گزارش کار اندازه گیری یون كلرید در آب (ولهارد متد )

وسایل :
پیپت حجم سنجی ، ارلن ، استوانه مدرج ، بشر ، بورت ، قیف ، پایه ، گیره ، پی ست ، كاغذ صافی
مواد :
معرف آمونیوم فریك سولفات  ، اسید نیتریك غلیظ ،نقره نیترات ،محلول 0.05 مولار آمونیوم تیو سیانات ،یك نمونه از آب شهر
مقدمه و تئوری:
تیتراسیونهای رسوبی با نقره نیترات

نقره نیترات یک واکنشگر حجم سنجی و پر مصرف است.این واکنشگر برای تعین آنیونهایی که با نقره ایجاد رسوب می کنند به کار می رود.از میان این گونه ها می توان به هالیدها,انواع آنیونهای دوظرفیتی,مرکاپتانها و بعضی از اسیدهای چرب اشاره کرد.روشهای تیترسنجی که با نقره نیترات انجام می شوند گاهی روشهای آرژانتومتری نامیده می شوند.
   
انواع منحنیهای تیتراسیون

در روشهای تیترسنجی با دو نوع کلی از منحنیهای تیتراسیون بر خورد می کنیم.در نوع نخست,که منحنی s شکل نام دارد,بررسیهای اصلی به ناحیه ی کوچکی در اطراف نقطه ی هم ارزی محدود می شود. یک منحنی s شکل در شکل 1-9 الف نشان داده شده است. در نوع دوم , که منحنی پاره خطی نام دارد اندازه گیریها در هر دو طرف  نقطه ی هم ارزی  و به اندازه ی کافی  دور از آن انجام می شود. از اندازه گیری در نزدیکی نقطه ی هم ارزی پرهیز می شود. یک نمونه از منحنی پاره خطی در شکل 1-9 ب نشان داده شده است. منحنی s شکل سرعت و سهولت را در اختیار استفاده کننده قرار می دهد. در واکنشهایی که تنها در حضور مقدار قابل توجهی از واکنشگر اضافی یا آنالیت کامل می شود استفاده از منحنی پاره خطی سودمند است.

منحنیهای تیتراسیون برای روشهای نقره سنجی

تهیه ی منحنی برای تیتراسیون نقره سنجی به سه نوع محاسبه نیاز دارد که هر یک برای مرحله ای ویژه از تیتراسیون به کار برده می شود:(1) نقاط پیش هم ارزی,(2) نقاط هم ارزی و(3) نقاط پس هم ارزی.
در مرحله ی پیش هم ارزی, غلظت آنالیت از غلظت اولیه ی آن و داده های حجم سنجی محاسبه می شود. در نقطه ی هم ارزی یون نقره و یون آنالیت در نسبتهای استوکیومتری وجود دارند و غلظت یون نقره مستقیم از روی ثابت حاصلضرب انحلال پذیری استخراج می شود. در مرحله ی پس هم ارزی , غلظت تجزیه ای مازاد نقره نیترات محاسبه می شود و فرض می شود که این مقدار با غلظت تعادلی برابر باشد.
نقره
نقره ، یکی از عناصر شیمیایی، با نشانه Ag ، دارای عدد اتمی 47 ، وزن اتمی 107.8682 و در گروه یک فرعی (IB) جدول تناوبی قرار گرفته است. نقره فلزی سفید مایل به خاکستری و براق است و از نظر شیمیایی یکی از فلزات سنگین و از جمله فلزات نجیب و از نظر تجارتی عنصری گرانبها تلقی می‌گردد. نقره یکی از عناصری است که از گذشته های دور و دورانهای باستان بعنوان یک فلز شناخته شده و مورد استفاده واقع میشده و از آن در کتابهای فراعنه مصری ، که قدمت این کتابها به حدود 3600 سال قبل از میلاد مسیح بالغ می‌گردد، بعنوان فلزی که از نظر ارزش دارای {5}{2}frac\ ارزش طلا است، یاد شده است. از نقره ، 25 ایزوتوپ رادیواکتیو شناخته شده اند که دارای اجرام اتمی 102 الی 117 می‌باشند. نقره معمولی از دو ایزوتوپ با جرمهای 107 و 109 تشکیل شده است.
 خصوصیات فلز نقره
نقره خالص فلزی براق و نسبتا نرم است که تا اندازه ای سخت تر از طلاست. زمانیکه این فلز پرداخت شود، دارای درخشندگی می‌شود و می‌تواند 95% از نور تابیده به خود را بازتاب نماید. این عنصر در میان کلیه فلزات ، مقام بهترین رسانا در زمینه گرما و الکتریسیته را دارا است و در زمینه قدرت چکش خواری و مفتول شوندگی دارای مرتبه دوم پس از طلا است. چگالی نقره 10.5 برابر آب است، بصورتیکه یک متر مکعب از آن دارای وزن 10500 کیلوگرم می‌باشد. نقره در 961 درجه سانتیگراد ذوب شده و در حدود 2200 درجه سانتیگراد می‌جوشد.
طلا و نقره مانند محلولهای واقعی می‌توانند در هر نسبتی با یکدیگر مخلوط شده و آلیاژ تشکیل دهند. کیفیت نقره و یا بعبارت بهتر عیار آن بر حسب تعداد قسمت نقره خالص در 1000 قسمت مخلوط فلزات بیان می‌گردد و بطور معمول نقره تجاری دارای عیار 999 است.
خواص شیمیایی نقره
اگرچه نقره از نظر شیمیایی در میان فلزات نجیب فلزی بسیار واکنش پذیر تلقی می‌گردد، لکن باید توجه داشت که در مقایسه با سایر عناصر از مرتبه واکنش پذیری قابل ملاحظه‌ای برخوردار نمی‌باشد. این عنصر به آسانی اکسیده شدن آهن اکسید نمی‌شود، لکن با گوگرد و هیدروژن سولفید واکنش داشته و تشکیل همان تیرگی آشنا را می‌دهد که در نقره‌هایتان ملاحظه می‌کنید.
برای رفع این نقیصه می‌توان آبکاری نقره را با کمک رودیم به انجام رسانیده و از وقوع تیرگی مورد نظر پیشگیری نمود همچنین با استفاده از کرم (Cream) یا پولیش نقره می‌توان لایه تیره بسیار نازکی را که نقره در ترکیب با گوگرد بوجود آورده است را زدوده و آن را مجددا براق نمود. از طرف دیگر این تیرگی را می‌توان از نظر شیمیایی بوسیله حرارت دادن ظرف مورد نظر در محلوا رقیقی از کلرید سدیم و کربنات هیدروژن سدیم یا قرار دادن قسمت تیره در تماس با فلزی فعالتر مانند آلومینیوم که می‌تواند با گوگرد ترکیب شود و مجددا فلز را به حالت اولیه برگرداند، از بین برد.
نقره نمی‌تواند با اسیدهای غیر اکسیدکننده مانند اسیدهای کلریدریک و سولفوریک یا بازهای قوی مانند هیدروکسید سدیم واکنش نماید، لکن اسیدهای اکسنده مانند اسید نیتریک یا اسید سولفوریک غلیظ آن را در خود حل کرده و یون یک مثبت نقره (+ Ag) را تشکیل می‌دهند. این یون که در کلیه ترکیبات ساده و محلول نقره وجود دارد، تقریبا بصورت ساده ای با استفاده از عوامل احیا کننده آلی مانند آنچه در آئینه های نقره ای ملاحظه می‌شود، به فلز آزاد احیا می‌گردد. برای آبکاری نقره لازم است یونهای کمپلکس نقره احیا شود. یون (+Ag)بی‌رنگ است، لکن تعدادی از ترکیبات نقره بدلیل نفوذ سایر اجزای تشکیل دهنده ساختمانی رنگینند. باید توجه داشت که اکسیژن درحد حیرت انگیزی در نقطه ذوب نقره به میزان 20 قسمت حجمی از اکسیژن در یک قسمت حجمی نقره حل می‌شود. پس از سرد کردن مایع مورد نظر نیز اکسیژن به میزان 75% قسمت (از نظر حجمی) در نقره باقی می‌ماند.
تجزیه و شناسایی
محلولهای حاوی یون نقره را می‌توان به آسانی تشکیل رسوب کلرید نقره بوسیله افزایش اسید کلریدریک ، شناسایی کرد. این رسوب را می‌توان از رسوبهای سرب و جیوه یک ظرفیتی ، بوسیله قدرت حل شدن آن درهنگام افزودن هیدروکسید آمونیوم اضافی و ایجاد رسوب مجدد با افزودن اسید نیتریک متمایز نمود. مضافا تجزیه وزنی بوسیله کلرید نقره یا برمید نقره که به آسانی قابل رسوب دادن ، خشک کردن و توزین می‌باشند، میسر می‌باشد. همچنین می‌توان یون نقره را بوسیله عمل الکترولیز به نقره فلزی احیا و بدین روش توزین نمود. از محلول تیوسیانات پتاسیم استاندارد شده نیز می‌توان برای تجزیه حجمی نقره استفاده کرد.

کمپلکس های نقره
نقره یک ظرفیتی تعداد زیادی از ترکیبات پایدار کوئوردیناسیونی تشکیل می‌دهد. این ترکیبات اغلب دو کوئوردینانسی بوده، دارای دو گروه یونی یا مولکولی پیوسته به یک یون مرکزیAg مانند Ag(CN)_2 می‌باشند. کمپلکسهای کوئوردیناسی مانند -AgCl_3]
2] نیز شناخته شده‌اند و احتمالا کمپلکسهای چهار کوئوردیناسی مانند-AgCl_4]
3] در محلولها رخ می‌دهد. نقره دو ظرفیتی می‌تواند در برابر تجزیه ، بوسیله تشکیل یون +Ag 2 با استفاده از ترکیبات آلی مانند ارتو_ فنانترولین ، پیریدین و alpha' ،\alpha\ _ دی پیریدیل پایدار شود. یون نقره سه ظرفیتی (+Ag3) نیز با استفاده از کمپلکس شدن به وسیله اتیلن دی بی گوایند پایدار می‌شود. از طرف دیگر کلیه فلزات ضرب سکه ، یعنی مس ، نقره و طلا به آسانی با موادیکه اتمهای نیتروژن ، گوگرد یا هالوژن برای اتصال با آنها تدارک می‌کنند، کمپلکس می‌شوند (در مقایسه با موادیکه تدارک اکسیژن می‌نمایند). بعنوان مثال کمپلکسهای نقره با یون هیدروکسید (در مقایسه با کمپلکسهای هیدروکسیدروی که کوئوردینانس‌شونده خوبی با اکسیژن هستند) خیلی پایدار نیستند، بنابراین اکسید نقره در محلولهای قوی هیدروکسید سدیم فقط به میزان کمی حل می شود، در حالیکه هیدروکسید روی با توجه به کوئوردیناسیون شدنش با هیدروکسید ، در آن حل می‌شود.


نقطه ی آغاز

در ابتدا محلول نسبت به ag+,m 0,000  است و pag نا معین است.پس از افزایش 500ml از واکنشگر غلظت یون برمید به دلیل تشکیل رسوب و رقیق شدن کاهش می یابد. پس غلظت تجزیه ای NaBr عبارت است از:
 تعداد میلی مولNaBr پس از افزایش AgNo3 =cNaBr                 
                        حجم کل محلول     
تعداد میلی مولAgNO3افزوده شده - تعداد میلی مولNaBrاولیه=
                      حجم کل محلول

M)001000*ML500)-(5000ML*000500M)=
ML+500ML                  5000       
Mmol-00500)=364*10^-302500)                 
              mL              5500   


جمله ی نخست در صورت کسرهای این معادله ها تعداد میلی مولهای NaBr اولیه در نمونه و جمله ی دوم تعداد میلی مولهای AgNo3 افزوده شده را , با تعداد میلی مولهای Br- واکنش داده برابر است. در مخرج کسرهای رقیق شدن محلول در نتیجه ی افزایش واکنشگر در نظر گرفته می شود.
هم NaBr واکنش نداده و هم AgBr کم محلول در غلظت گونه ی یون برمید شرکت می کند. پس, غلظت تعادلی  Br- به اندازه ی Br- حاصل از انحلال پذیری مولی رسوب بزرگتر از غلظت تجزیه ای NaBr است:

                                               3-^10*3,64=[-Br]

مشارکت نقره برمید  در غلظت تعادلی یون برمید برابر [Ag+]   است , زیرا از این ترکیب به ازای هر یون برمید , یک یون نقره ایجاد می شود .از این جمله , بجز در مواردی که غلظت NaBr خیلی کوچک است, می توان چشمپوشی کرد.یعنی ,     3-^10*3,64>>[Ag+]  , و بنابر این            3-^10*64, cNaBr = 3 =Br-                               
غلظت یون نقره از رابطه ی زیر نتیجه می شود:
= Ksp[Ag+]
[Br-]

برای بدست آوردن PAg, از دو طرف این معادله لگاریتم منفی می گیریم. پس

             ([-Br]log-) log Ksp -- =[Ag+]-log

با توجه به تعریف تابع p-, می توان نوشت:

pAg = pKsp – pBr                                  
= -log 5.2*10^-13 – pBr                        
= 12.28 – (-log3.64*10^-3)                  
=12.28 – 2.44 = 9.84                          
این رابطه برای هر محلول حاوی یونهای نقره و برمید که در تماس با نقره برمید جامد باشد به کار می رود . توجه کنید که pAg محاسبه شده با 1.4*10^-10  = [Ag+] مرتبط است و در واقع ,همان گونه که در ابتدا فرض کردیم , 3.64*10^-3 بسیار کوچکتر است.

نقاط دیگر در ناحیه ی پیش از هم ارز شیمیایی را می توان  به همین روش بدست آورد. داده ها برای تعدادی از این نقاط در ستون 3 جدول 9_2 یافت می شوند.                

نقطه ی هم ارزی
در نقطه ی هم ارزی , NaBr  و AgNo3  هیچ کدام به مقدار اضافی وجود ندارد و بنابراین غلظت یون نقره و برمید باید برابر باشد. با جایگزینی این تساوی در عبارت حاصلضرب انحلال پذیری نتیجه می شود:

       7 -^10* 7.21 =-13-^10*05.2√ = [Br-] = [Ag+]
pAg = pBr = -log (7.21*10^-7)                    

بعد از افزایش 25.10 از واکنشگر اکنون محلول حاوی مقدار زیادی از AgNo3   است می توان نوشت:

تعداد میلی مول اولیه NaBr - تعداد کل میلی مولAgNo3  = cAgNo3
                                   حجم کل محلول
= (25.10ML * 00.1000M) – (50.00ML * 0.00500M)
ML                        (25.10+50.00)
                                           
                                               -5^10*1.33=
 
بنابر این غلظت تعادلی یون نقره عبارت است از:
33 * 10^-5.1 ≈ [Br-] +  5 -^10*1.33 = [Ag+]

در این معادله [Br-]    معیاری از غلظت Ag+ حاصل از انحلال پذیری جزئی AgBr است:
 که معمولا می توان از آن چشمپوشی کرد.        
                                                     پس
                                                                        pAg = -log(1.33*10^-5) = 4.876 = 4.88                     
سایر نقاط تعیین هویت منحنی تیتراسیون پس از نقطه ی هم ارزی را می توان به روش مشابه به دست آورد که در جدول 9-2 این داده ها یافت می شوند.

واحدهای بکار رفته در گزارش یون كلریدآب
معمولا بر حسب ppm یعنی mg/lit بیان می‌شود. علاوه بر این ، واحدهای آلمانی ، انگلیسی ، فرانسوی ، آمریکایی را نیز در بیان آن بکار می‌برند.
روش کار :
1- بشر را شسته و 50 میلی لیتر آب شهر را توسط استوانه مدرج در بشر میریزیم.
2-  20میلی لیتر محلول نقره نیترات 0.05 مولار توسط پیپت به آن اضافه می كنیم و حداقل 10 دقیقه آن را به هم بزنید .
3- بشر محتوی رسوب AgCl در یك ارلن كاملا تمیز صاف كنید و بشر را با پیست آب مقطر بشورید .
4- یك میلی لیتر اسید نیتریك غلیظ به آن اضافه كنید .
5- 3 میلی لیتر محلول معرف آهن III   Fe³̽  ) محلول آمونیوم فریك سولفات FeNH4(SO4)2 ) به ارلن اضافه كنید .محلول زرد رنگ میشود .
6- بورت را با محلو ل0.05 مولار آمونیوم تیو سیانات NH4SCN پر نموده هوا گیری كرده و ارلن را تا ظهور رنگ قرمز تیتر كنید حجم مصرفی را یادداشت كنید .
7- ־ppm Cl  بر حسب خود و كربناتی محاسبه و گزارش نمایید.
واكنش مرحله 2:
  Ag Cl → Ag͊   +   ־Cl
واكنش مرحله 6:
 
    → Ag SCN־Ag͊ + SCN
واكنش پایان تیتراسیون :
Fe³ ͊   +   SCN  →  FeSCN² ͊     
جدول حاصل از آزمایش:
حجم آمونیوم تیو سیانات مصرفی (ml )
12.8

نمونه محاسبات:

  (CM*VSCN)=mEq -   CM*VAg))
(0.05*20)  -  (0.05*12.8)=0.36

Ppm Cl=(mEq /50ml)*(35.5mgr/1mEq)*(1000ml/1Lit)=255.6
360=Ppmcl*(50/E)=ppmCl كربناتی


جدول حاصل از محاسبات:
ppmCl كربناتی ppmCl־ میلی اكی والان گرم Cl
360 255.6 0.36

نتیجه گیری: در این آزمایش با استفاده از نقره ، یون های كلرید در آب را رسوب داده و سپس با استفاده از آمونیوم تیو سیانات مقدار اضافی نقره را با تیتراسیون محاسبه نموده و از اختلاف آن دو مقدار Cl را محاسبه می نماییم و ppmCl  را بر حسب خود و كربناتی گزارش می نماییم.

منابع خطا: در اندازه گیری حجم های  دقیق مصرفی در لحظه و در تشخیص دقیق تغییر رنگ.


جمعه 24 دی 1389

اندازه گیری سختی آب

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش كار آزمایشگاه شیمی عمومی ،

 اندازه گیری سختی آب

هدف آزمایش :  اندازه گیری یون های كلسیم و منیزیم موجود در آب های قابل شرب شهری – آشنایی با انواع سختی آب

مقدمه و تئوری:

سختی آب : ناشی از املاح كلسیم و منیزیم و به میزان كمتر ناشی از املاح آلومینیم ، روی ، منگنز، آهن و .. است.

اهمیت سختی آب

مقدار سختی آب ، علاوه بر اینکه در آبهای صنعتی اهمیت وافر دارد، از نظر بهداشت عمومی نیز اهمیت خاصی دارد. کلسیم که یکی از عوامل سختی آب است، در رشد استخوان و حفظ تعادل بدن دخالت داشته، ولی به همان اندازه ، سولفات کلسیم به علت کمی قابلیت هضم ، ناراحتی هایی در دستگاه هاضمه بوجود می‌آورد.

گاهی توصیه می‌شود که جهت تامین بهداشت و سلامت مصرف کنندگان ، آهک به آب آشامیدنی افزوده شود. بعضی دانشمندان معتقدند، بهتر است کلسیم و منیزیم لازم بدن توسط غذا تامین شود و حتی‌الامکان از آبهای سبک برای شرب استفاده شود. باید توجه داشت که بدن نسبت به سنگینی موجود در آب مورد مصرف خود حساسیت دارد، چنانچه این نوشیدنی تغییر یابد، ممکن است در دستگاه گوارش ایجاد اخلال نماید و این موضوع را به اصطلاح آب به آب شدن می‌گویند.

زیانهای سختی آب:

1- ایجاد سوء هاضمه.

2- کدر کردن آب جوش.

3- گوارایی آب را کم میکند.

4- دیر شدن پخت و پز به ویژه در مورد حبوبات و سبزیجات.

5- سختی آب در واکنش با صابون، رسوبهایی ایجاد میکند که در منافذ پوست باقی می‌ مانند و باعث زبری پوست میشوند

6- ایجاد رسوب و اتلاف انرژی در لوله و دستگاههایی که آب گرم دارند.

7- مصرف پاک کننده بیشتر برای شستشو.

سختی موقت : سختی موقت (Temporary Hardner) را سختی کربناتی (Carbonate Hardner) نیز می‌نامند. این سختی ، مولود بی‌کربنات کلسیم و منیزیم است که عمدتا به کمک حرارت و یا استفاده از كربنات كلسیم از بین میرود.

در اینجا بی كربنات ها به شكل كربنات رسوب كرده و سختی از بین می رود.

سختی دائم : سختی دائم (Permanent Hardner) را سختی غیرکربناتی (Noncarbonate Hardner) نیز می‌نامند. این سختی ، با حرارت دادن قابل حذف نیست.

مولود كلرید، سولفات ، نیترات، هیدروكسید، منیزیم ، و كلسیم است. برای از بین بردن سختی دائم از نرم كننده های یونی ( تبادل كننده های یونی ) مثل فسفات سدیم استفاده می شود.

سختی آب را بر حسب ppm كربنات كلسیم ( میلی گرم كربنات كلسیم در 1 لیتر آب ) گزارش می دهند.

وسایل :

بورت 25 ml – بشر 150 ml – بشر 250 ml – ارلن مایر 250 ml – پیپت حجم سنجی

مواد :

محلول كلریدریك اسید 0.1 M استاندارد – شناساگر متیل اورانژ – یك نمونه از آب سخت

روش کار :

1- ارلن را شسته و 25 میلی لیتر آب شهر ( آب سخت؛ تیتر شونده ) را در ارلن میریزیم.

2- دو قطره متیل اورانژ ( شناساگر ) را به آن اضافه میكنیم. ( متیل اورنژ برای تشخیص نقطه ی پایانی مورد استفاده قرار میگیرد. ) مشاهده می شود كه محلول به رنگ زرد در خواهد آمد.

3- بورت را با كمی HCl شستشو داده  و سپس بورت را با حجمی دلخواه ، از HCl  با غلظت 0.1 M پر می كنیم.

4- HCl ( تیترانت ) را با بورت قطره قطره به محلول ارلن اضافه میكنیم. مشاهده می گرد كه محلول به رنگ نارنجی در خواهد آمد.

متیل اورانژ در محلول بازی به رنگ زرد و در محلول اسیدی نارنجی می شود.

محاسبه :

نتیجه : طبق جدول زیر به دست آوردن عدد 800 برای سختی آب غیر طبیعی است. در این آزمایش به علت عدم شستشوی كامل بورت و در نتیجه وجود مقداری از محلولی دیگر در آن باعث اشتباه در اندازه گیری ها شد.

آب سخت

200-500 ppm

سختی متوسط

100-200 ppm

سختی كم

55-100 ppm

آب نرم

<50 ppm

 


چهارشنبه 22 دی 1389

تعیین دمای انحلال پتاسیم نیترات

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش كار آزمایشگاه شیمی عمومی ،

 تعیین دمای انحلال پتاسیم نیترات

تئوری:

گرمای انحلال گرمایی است که به هنگام حل شدن مواد درحلال بامحیط اطراف مبادله می شود . بااندازه گیری تغییر دمای حلال پس از انحلال ماده می توان گرمای انحلال را محاسبه نمود.

انحلال مواد درحلال طی سه مرحله انجام می پذیرد.

درمرحله اول جاذبه بین بعضی از ذرات حلال ازبین می رود  ،درنتیجه این مرحله گرماگیر است.

درمرحله دوم جداشدن ذرات حل شونده صورت می گیرد که این مرحله نیز گرماگیر خواهد بود .

اما درمرحله سوم بین ذرات حلال وحل شونده جاذبه برقرار می شود،که درنتیجه آن گرما آزاد خواهد شد .

مجموع گرمای این سه مرحله گرمای انحلال نامیده می شود ،لازم بتذکر است که علاوه بر عامل انرژی نقش عامل بی نظمی را در انحلال پذیری  مواد  باید درنظرداشت.انحلال اغلب مواد جامد درآب باافزایش بی نظمی همراه است .مواد جامد یونی ضمن انحلال درآب  یون های آبپوشیده تشکیل می دهند        و  مواد کوالانسی  مولکولی  نظیر الکل ، اوره  و شکر به کمک پیوند هیدروژنی. 

گرمای امحلال از جمع جبری مقدار انرژی مصرف شده در مراحل 1 و2 (مقادیر مثبت) و مقدار انرژی آزاد شده در مرحله 3 (مقادیر منفی) به  دست می آید .

 توجه :  اگر گرمای مصرف شده در مراحل 1 و2 بیش از گرمای آزاد شده در مراحله 3 باشد ، انحلال گرماگیر است و اگر مقدار گرمای آزاد شده در مرحله 3 بیش از گرمای مصرف شده در مراحل 1 و2 باشد ، انحلال گرماده می باشد .

= مجموع گرمای تشكیل واكنش دهنده ها - مجموع گرمای تشكیل فراورده ها

 

وسایل و مواد مورد نیاز :

1. بشر پلاستیكی 250

2. بشر 500

3. استوانه مدرج  100

4. همزن شیشه ای

5. پشم و شیشه(آزبست)

6. پتاسیم نیترات

7. سود

8. آب مقطر

9. ترازوی دیجیتالی

10. لیوان پلاستیكی

11. دما سنج

توجه : ابتدا وسایل مورد نیاز را با آب شهری و سپس با آب مقطر می شوییم تا از تمییز بودن آن اطمینان حاصل شود .

شرح آزمایش :

مقداری پشم و شیشه را به عنوان ماده ی عایق درون بشر می گذلریم و سپس لیوان را روی آن قرار می دهیم . در پوشی را روی لیوان تعبیه می كنیم كه روی آن دو سوراخ كوچك یكی برای قرار دادن دما سنج درون لیوان بدون برخورد به ته لیوان و دیگری برای عبور همزن .به چنین وسیله ای كالری متر گفته می شود.

   آب مقطر را با استوانه مدرج اندازه گرفته و آن را در كالری متر می ریزیم و شروع به هم زدن آن می كنیم. بعد از اندكی صبر و برقراری تعادل دمای تعادل را یادداشت می كنیم كه برابر با   است.

 پتاسیم نیترات  را با ترازوی دیجیتال  وزن می كنیم و آن را در كالری متر می ریزیم و آن را هم می زنیم. پس از مدتی صبر تا برقراری تعادل دما را یادداشت می كنیم كه برابر  است.

یك بار دیگر  آب مقطر را با استوانه مدرج اندازه گرفته و آن را در كالری متر می ریزیم و شروع به هم زدن آن می كنیم. بعد از اندكی صبر و برقراری تعادل دمای تعادل را یادداشت می كنیم كه برابر با   است.

 سود  را با ترازوی دیجیتال  وزن می كنیم و آن را در كالری متر می ریزیم و آن را هم می زنیم. پس از مدتی صبر تا برقراری تعادل دما را یادداشت می كنیم كه برابر است.


دوشنبه 20 دی 1389

شیمی محلول ها

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش كار آزمایشگاه شیمی عمومی ،

شیمی محلول ها
 
 
 
محلولها ، مخلوطهایی همگن هستند. محلولها را معمولا بر حسب حالت فیزیکی آنها طبقه بندی می‌کنند محلولهای گازی ، محلولهای مایع و محلولهای جامد. بعضی از آلیاژها محلولهای جامدند؛ سکه‌های نقره‌ای محلولهایی از مس و نقره‌اند و برنج محلولی جامد از روی در مس است. هر آلیاژی محلول جامد نیست، بعضی از آلیاژها مخلوطهایی ناهمگن اند. محلولهای مایع متداولترین محلولها هستند و بیشترین کاربرد را در بررسیهای شیمیایی دارند. هوا هم مثالی برای محلولهای گازی می‌باشد.
ماهیت محلولها در یک محلول ، معمولا جزئی که از لحاظ کمیت بیشترین مقدار را دارد، حلال و سایر اجزا را مواد حل شده (حل شونده) می‌گوییم. اما گاهی آسانتر آن است که جزئی از محلول را با آنکه مقدارش کم است، حلال بنامیم و گاهی اصولا اطلاق نام حلال و حل شونده به اجزای یک محلول (مثلا محلولهای گازی) چندان اهمیتی ندارد. بعضی از مواد به هر نسبت در یکدیگر حل می‌شوند.امتزاج پذیری کامل از ویژگیهای اجزای تمام محلولهای گازی و بعضی از اجزای محلولهای مایع و جامد است. ولی غالبا، مقدار ماده ای که در حلال معینی حل می شود، محدود است. انحلال پذیری یک ماده در یک حلال مخصوص و در دمای معین، بیشترین مقداری از آن ماده است که در مقدار معینی از آن حلال حل می شود و یک سیستم پایدار به وجود می آورد.
غلظت محلول برای یک محلول معین ، مقدار ماده حل شده در واحد حجم حلال یا در واحد حجم محلول را غلظت ماده حل شده می‌گوییم. مهمترین نوع غلظتها که در آزمایشگاه بکار می‌رود مولاریته و نرمالیته است. مولاریته عبارت است از تعداد مولهای یک ماده که در یک لیتر محلول وجود دارد. به همین دلیل آن را مول بر لیتر یا M/L می‌گیرند. نرمالیته یک محلول عبارتست از تعداد هم ارز گرمهای (اکی والان گرم های) ماده موجود در یک لیتر محلول. نرمالیته را با N نشان می‌دهند.
انواع محلولها ▪ محلولهای رقیق ▪ محلولهایی که غلظت ماده حل شده آنها نسبتا کم است. محلولهای غلیظ محلولهایی که غلظت نسبتا زیاد دارند. محلول سیر شده اگر مقدار ماده حل شده در یک محلول برابر با انحلال پذیری آن در حلال باشد، آن محلول را محلول سیر شده می‌نامیم. اگر به مقداری از یک حلال مایع ، مقدار زیادی ماده حل شونده (بیشتر از مقدار انحلال پذیری آن) بیفزاییم، بین ماده حل شده و حل شونده باقیمانده تعادل برقرار می‌شود. ماده حل شونده باقیمانده ممکن است جامد ، مایع یا گاز باشد. در تعادل چنین سیستمی ، سرعت انحلال ماده حل شونده برابر با سرعت خارج شدن ماده حل شده از محلول است. بنابراین در حالت تعادل ، غلظت ماده حل شده مقداری ثابت است. محلول سیر نشده غلظت ماده حل شده در یک محلول سیر نشده کمتر از غلظت آن در یک محلول سیر شده است. محلول فراسیرشده می‌توان از یک ماده حل شونده جامد ، محلول فراسیر شده تهیه کرد که در آن، غلظت ماده حل شده بیشتر از غلظت آن در محلول سیر شده است. این محلول ، حالتی نیم پایدار دارد و اگر مقدار بسیار کمی از ماده حل شونده خالص بدان افزوده شود، مقداری از ماده حل شده که بیش از مقدار لازم برای سیرشدن محلول در آن وجود دارد، رسوب می‌کند.
خواص فیزیکی محلولها بعضی از خواص محلولها به دو عامل ، نوع ماده حل شده و غلظت آن در محلول بستگی دارند. این مطلب برای بسیاری خواص فیزیکی محلولها از جمله ، محلولهای آبی درست به نظر می‌رسد. برای مثال، محلول نمک طعام در آب بی رنگ پرمنگنات پتاسیم در آب، بنفش صورتی است (در اینجا نوع ماده حل شده مطرح است). افزون بر این ، می‌دانیم که هر چه بر محلول پرمنگنات آب بریزیم و آن را رقیقتر کنیم، از شدت رنگ آن کاسته می‌شود (اینجا غلظت محلول مطرح است). یکی دیگر از خواص فیزیکی که به این دو عامل بستگی دارد، قابلیت هدایت الکتریکی محلول آبی مواد گوناگون است. چهار خاصه فیزیکی دیگر از محلولها وجود دارد که به نوع و ماهیت ذرات حل شده بستگی ندارد، بلکه فقط به مجموع این ذرات وابسته است. به عبارت دیگر ، تنها عامل موثر بر خواص محلول در اینجا ، غلظت است. چنین خواصی از محلول را معمولا "خواص جمعی محلولها" (خواص کولیگاتیو Colligative properties) می‌نامند و عبارتند از کاهش فشار بخار ، صعود نقطه جوش ، نزول نقطه انجماد و فشار اسمزی.
کاهش فشار بخار وقتی یک حل شونده غیر فرار در یک حلال حل می‌شود، فشار بخار آن کاهش می‌یابد و مقدار کاهش به مقدار حل شونده بستگی دارد. هر چه میزان حل شونده بیشتر باشد، میزان کاهش در فشار بخار بیشتر است. برای مثال اگر دو ظرف را در نظر بگیریم که در آنها مقدار مساوی مایع وجود دارد که یکی محتوی مولکولهای آب خالص و دیگری محتوی محلول قند در آب است، بدیهی است که تعداد مولکولهای آب در واحد حجم از آب قند ، کمتر از آب خالص است. به همین نسبت ، تعداد مولکولهای آب در سطح آب قند ، نیز کمتر می‌باشد. بنابراین، نسبت مولکولهای پرانرژی آب که قادر به تبخیر از سطح آب قند هستند، کمتر می‌باشد و در نتیجه فشار بخار محلول کمتر می‌شود.
افزایش نقطه جوش در اثر حل شدن مقداری حل شونده غیر فرار در یک حلال ، نقطه جوش آن افزایش می‌یابد. مقدار افزایش فقط به مقدار حل شونده بستگی دارد. برای مثال ، آب در شرایط متعارفی (دمای ۲۵ درجه سانتیگراد و فشار بخار یک اتمسفر یا ۷۶۰ میلی متر جیوه) در ۱۰۰ درجه سانتیگراد می جوشد. اما اگر در آب، مقداری قند مثلا به غلظت یک مولال (یک مول در ۱۰۰۰ گرم آب) بریزیم، فشار بخار محلول آب قند به اندازه ۱۴ میلی متر جیوه کاهش می‌یابد و در نتیجه محلول در ۵۲/۱۰۰درجه سانتیگراد می‌جوشد.
کاهش نقطه انجماد وقتی یک حل شونده غیر فرار در یک حلال حل می‌شود، نقطه انجماد آن کاهش می‌یابد. بنابراین دمای انجماد محلولهای آبی همیشه کمتر از دمای انجماد آب خالص است. استفاده از این خاصیت در رادیاتور اتومبیل می‌باشد که برای جلوگیری از یخ زدن آب رادیاتور اتومبیل در زمستان ، به آن مقداری مایع به نام ضد یخ می‌افزایند. همچنین با اضافه کردن نمک (مانند کلرید سدیم) همراه با شن ریز روی آسفالت خیابانهای شهر ، هیدراته شدن یونهای نمکها مستلزم مصرف مقداری آب است که از ذوب شدن برف فراهم می گردد. بنابراین آب نمک غلیظی فراهم می‌شود که حتی در ۲۰ درجه زیر صفر منجمد نمی‌شود.
فشار اسمزی اگر در ظرف U شکلی ، حلال A از مخلوط حلال و حل شونده (B + A) به وسیله یک غشای نیمه تراوا ، جدا شود، چون فقط حلال از غشا عبور می‌کند، بعد از رسیدن به حالت تعادل ، ارتفاع مایع در قسمت (حاوی B + A) که حل شونده وجود دارد بالا می رود. اگر به این ستون فشار وارد شود تا سطح مایع در دو طرف یکسان شود، این فشاراسمزی است که به علت حل شدن حل شونده غیر فرار در حلال ایجاد شده است. به عکس فرآیند اسمز ، اسمز معکوس گویند که برای شیرین کردن آب استفاده می شود. همچنین برای تعیین جرم مولکولی پلیمرها ، پروتئینها و بطور کلی مولکولهای سنگین از فشار اسمزی استفاده می‌شود.


 


شنبه 18 دی 1389

تعیین وزن اتمی منیزیم:

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش كار آزمایشگاه شیمی عمومی ،

تعیین وزن اتمی منیزیم:

منیزیم عنصری فلزی به رنگ سفید نقره ای است که در گروه 2 جدول تناوبی قرار دارد. این عنصر در سال 1808 توسط humphrey davy دانشمند انگلیسی کشف گردید. از الکترو لیز نمک کلرید منیزیم و همچنین از آب دریا بدست می آید. منیزیم و ترکیبات آن مدت زمان مدیدی است که شناخته شده هستند. منیزیم هشتمین عنصر از نظر فراوانی در پوسته زمین به حساب می آید. این عنصر در نهشته های عظیم در کانیهای مگنزیت، دولومیت ودیگر کانی ها یافت می شود. این عنصر از الکترولیز کلرید منیزیم ناشی از اب های نمک دار، چاه ها و آب دریا ها حاصل می شود. منیزیم عنصری سبک به رنگ سفید نقره ای است این عنصر به راحتی در درجه حرارت بالا می سوزد و شعله سفید رنگ وتابناکی در موقع سوختن نمایان می کند. موارد استفاده این عنصر شامل مواد محترقه و منفجره شامل بمب های آتش زا می باشد. حدود یک سوم ترکیبات الو مینیومی و آلیاژهای ضروری برای هواپیما ها و موشکها از این عنصر استفاده می شود. این عنصر دارای خاصیت جوش خوردگی بهتر از آلومینیوم می باشد که برای عناصر آلیاژی مورد استفاده قرار می گیرد. همچنین برای تولید گرافیتهای حلقه ای چدنی کاربرد دارد. همچنین این عنصر یک عامل کاهنده در تولید اورانیوم خالص و نمکهای فلزی است. هیدروکسید، کلرید، سولفات و سیترات منیزیم در دندانپزشکی استفاده می شود. به علت اشتعال پذیری بالای این عنصر برای سوخت کوره های کارخانه ها استفاده می شود. ترکیبات آلی منیزیم نقش حیاتی در زندگی گیاهی و جانوری دارند. کلرفیل گیاهان دارای منیزیم است. به علت اشتعال پذیری بالای منیزیم موقع استفاده از این عنصر باید دقت لازم را به عمل بیاوریم. در موقع سوختن منیزیم نباید از آب استفاده کرد.

روش کار:

ابتدا درون یک ارلن تمیز، به مقدار کمی آب می ریزیم و سپس در حدود 15ml Hcl غلیظ به آن اضافه میکنیم (هنگام برداشتن Hcl غلیظ از عینک ایمنی استفاده کنید) و سپس به ارلن آب اضافه کرده تا ارلن پر شود (تا وسط گردنه ارلن). سپس یک تکه نوار منیزیم را وزن کرده، (m=0.024 gr ) آن را درون بشر انداخته و درپوش ارلن را که لوله ی شیشه ای از وسط آن می گذرد، می گذاریم. در انتهای لوله شیشه ای یک بشر می گذاریم.

در درون ارلن واکنش زیر اتفاق می افتد: 2HCl + Mg MgCl2 + H2 با پیشرفت واکنش حجم گاز H2 موجود در ارلن بیشتر شده، با بالا رفتن فشار به سطح مایع درون ارلن فشار می آید، از لوله شیشه ای بالا آمده و درون بشر می ریزد. واکنش تا جایی پیش می رود که منیزیم به طور کامل با HCl واکنش دهد. یک دماسنج درون بشر می گذاریم تا دمای مایعی که از ارلن به بشر می ریزد بدست آید. دما را یادداشت می کنیم (T1=297.5k ). مایع موجود درون بشر را به یک استوانه مدرج منتقل کرده تا حجم مایع بدست آید (V1=138ml ). این حجم در واقع همان حجم گاز هیدروژنی است که از واکنش منیزیم با محلول HCl تولید شده است.

محاسبات:

فشار آزمایشگاه را نیز (p1=750 mmHg ) در نظر می گیریم.

شرایط استاندارد را نیز در نظر می گیریم، (T2=273 K وp2=760 mmHg ).

مقادیر فوق را در فرمول زیر جایگزین کرده تا حجم گاز H2 در شرایط استاندارد بدست آید:

P1 V1 / T1 = P2 V2 / T2 750×138/297.5 = 760×V2/273 V2=124.96 ml

با توجه به اینکه 1 mol از هر گازی 22.4L حجم دارد تعداد مول H2 بدست می آید:

mol H2 = 0.12496L .(1mol / 22.4L) = 5.578×10-3 mol H2

از آنجایی که در فرمول واکنش ضرایب H2 وMg برابر هستند، در نتیجه: Mol H2 = mol Mg = 5.578×10-3

با استفاده از فرمول زیر وزن اتمی منیزیم بدست می آید:

M = m / n = 0.24 / 0.005528 = 43.021

محاسبه ی درصد خطا

 100 × مقدار واقعی /مقدار تجربی - مقدار واقعی=درصد خطا

24.3050-43.021/24.3050 × 100 = 77% =درصد خطا

دلایل خطای آزمایش:

عواملی که باعث خطا در آزمایش شده عبارتند از:

1. مقداری از محلولی که از ارلن بالا امده در لوله باقی مانده که در اندازه گیری حجم گاز H2 محاسبه نشده. (هوای درون لوله در اندازه گیری حجم H2 لحاظ نشده).

2. بشر بر روی میز کار که از جنس سنگ است قرار داده شده بود که از نظر دما عایق نبود در نتیجه دمای محلول ما دارای خطا شده است.

3. اشکال فنی ترازویی که با آن وزن Mg را اندازه گیری کردیم.