تبلیغات
مهندسی پلیمر(polymer engineering) - مطالب گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی
سه شنبه 22 تیر 1389

تقطیر ساده

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

تقطیر ساده:
 هنگامی که ناخالصی غیر فراری (مانند شکر یا نمک) به مایع خالصی اضافه میشود فشار بخار مایع تنزل می یابد و به این دلیل که مولکولهایی که در سطح مایع هستند فقط مولکولهای جسم فرار نیستند قابلیت تبخیر مایع کم میشود. در هنگام تقطیر یک مایع خالص چنانچه مایع زیاده از حد گرم نشود درجه حرارتی که در گرماسنج دیده میشود، یعنی درجه حرارت دهانه خروجی، با درجه حرارت مایع جوشان در ظرف تقطیر، یعنی درجه حرارت ظرف، یکسان است.
 
شکل دستگاه تقطیر ساده:
1-  شعله، 2-  بالن ته گرد، 3-  سه راهی تقطیر، 4-  دماسنج، 5-  سرد کننده، 6-  ورودی آب، 7-  خروجی آب، 8-  بالن، 9-  خروج هوا وبخار، 10-   رابط خلاء
درجه حرارت دهانه خروجی، که به این ترتیب به نقطه جوش مایع مربوط میشود، در طول تقطیر ثابت می ماند.
هرگاه در مایعی که تقطیر میشود ناخالصی غیر فراری موجود باشد، درجه حرارت دهانه خروجی همان درجه حرارت مایع خالص است زیرا ماده ای که بر روی حباب گرما سنج متراکم میشود به ناخالصی آلوده نیست. ولی درجه حرارت ظرف به علت کاهش فشار بخار محلول بالا میرود.
 بخش عملی
الف)تقطیر ساده متانول و آب
 در یک بالن ته گرد 100 میلی لیتری مقدار100 میلی لیتر از مخلوط آب و الکل(با استفاده از استوانه مدرج) می ریزیم و برای اطمینان از جوشش آرام (جلوگیری از غلیان محلول)، چند عدد سنگ جوش اضافه می کنیم دستگاه تقطیر ساده را مطابق شکل سوار می کنیم. از ابتدای شروع تقطیر حرارت را به گونه ای تنظیم می کنیم که سرعت تقطیر متعادل باشد اولین قطرات حاصله الکل خالص است که در شرایط (الف)حاصل و جمع آوری می شود. محصول تقطیر (مقطره) را در سه ظرف جدا در محدوده دمایی زیر جمع آوری می نماییم.
از دمای 78 تا 80-82 مقطره را در ظرف (الف) ذخیره کنید.(در این مرحله تغییرات دما آهسته و نا چیز می باشد) از 82 درجه تا 90 درجه مقطره را در ظرف (ب) جمع آوری نمایید. ( تغییرات دما سریعتر و حاصل مخلوط  آب والکل می باشد) از 92 درجه به بعد حاصل آب خالص می باشد که نیازی به جمع آوری نیست.
در آخر هیتر یا مانتل که وسیله ی گرما ساز است خاموش می کنیم.
حجم مایعات جمع آوری شده در هر ظرف را اندازه گیری کردیم:
حجم دردمای85درجه 28سی سی
         حجم دردمای95درجه17سی سی
          حجم باقی مانده در بالن53سی سی


دوشنبه 21 تیر 1389

نقطه ذوب

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

نقطه ذوب

تئوری آزمایش:

نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند. وجود ناخالصی در یک ماده، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است.

کامل مایع میشود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 5/0 درجه یا کمتر دارد. دامنه

ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود: اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد

تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم

کردن های متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه

حرارت آنرا اندازه گرفت. مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر

از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد. از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق

نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند. یکی از متداولترین روشها، استفاده از لوله مویین است.

در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد.در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.

بخش عملی

تعیین نقطه ذوب یک نمونه

مقدار کمی از نمونه پودر شده را در روی یک شیشه ساعت کوچک می گذاریم (در صورتی که نمونه به صورت پودر نباشد با هاون چینی آنرا کاملا پودر می کنیم)، یک لوله مویین کاملا تمیز برداشته و به وسیله شعله یک طرف آنرا کاملا مسدود می نمائیم و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد می زنیم. با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود. بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک قطعه لوله شیشه ای بزرگتر که تقریبا به طول 60 سانتیمتر باشد، بر روی سطح محکمی رها کنیم. نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق 3-2 میلی متر پر کند. این مقدار نباید بیشتر باشد.  لوله مویین را به وسیله یک بند لاستیکی کوچک به گرماسنج متصل می کنیم . خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و بند لاستیکی در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد. سپس گرماسنج را به کمک چوب پنبه سوراخداری که یک طرف آن بریده شده درداخل گرمکن قرار می دهیم . منظور از این بریدگی آن است که درجات گرماسنج در آن حدود آشکار شوند و همچنین دستگاه یک سیستم باز باشد. (احتیاط: هرگز نباید یک سیستم بسته را حرارت داد.) با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا می بریم (حدود 2 درجه در دقیقه) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت می کنیم.به شرح زیر:

نمونه ی معلوم :اسید بنزوئیک 

ذوب اولین ذره در 114 درجه ی سانتیگراد صورت گرفت و نقطه ی اتمام ذوب

در 123 درجه بود.

نمونه ی مجهول :ذوب اولین ذره در 148درجه و اتمام ذوب در 152 درجه صورت گرفت.


یکشنبه 20 تیر 1389

استخراج

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

استخراج

استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر میباشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راهها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا میکند. روش استخراج مایع – مایع در جدا کردن ترکیبهای آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده میشود این است که قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا بهتر از آن اینکه اصلا حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هیچ نوع واکنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد. مهمترین حلالی که در استخراج به کار گرفته میشود دی اتیل اتر است که توانائی حل کردن تعداد زیادی از ترکیبات را در خود دارد. دی اتیل اتر نسبت به اکثر ترکیبات بی اثر بوده و به راحتی به وسیله یک تقطیر ساده از مخلوط بازیابی میشود. اما اشکال مهم آن این است که آتشگیر بوده و خیلی زود در هوا محترق میشود.

از نظر کمی پخش یک جسم بین دو حلال غیر قابل امتزاج را بر حسب ضریب پخش (ضریب تفکیک) K بیان میکنند.

غلظت A در حلال S'/ غلظت A در حلال S= K

بدیهی است برای این که A در یکی از دو مایع غیر قابل اختلاط کاملا حل شود، باید مقدار K بینهایت یا صفر باشد. عملا هیچ یک از این دومقدار به دست نمی آیدبا این حال تا زمانی که مقدار K بزرگتر از 1 و حجم حلال S برابر یا بزرگتر از حلال S' باشد مقدارجسم در حلال S بیشتر خواهد بود.

یکی دیگر از نتایج قانون پخش (معادله بالا) این است که چنانچه برای جدا کردن جسم از محلول آن در S' باید جمعا حجم معینی از حلال S به کار رود، میتوان نشان داد که انجام چند استخراج متوالی با قسمتهایی از آن حجم بهتر از یک استخراج با تمام آن حجم است. مثلا در استخراج محلول آبی بوتیریک اسید، مقدار اسیدی که به کمک دو استخراج متوالی با قسمتهای 50 میلی لیتری اتر به دست می آید، بیشتر از اسیدی است که به کمک یک استخراج با 100 میلی لیتر اتر خارج میشود. با این حال سه استخراج متوالی با قسمتهای 33 میلی لیتری بهتر خواهد بود. با این حال حدی وجود دارد که بعد از آن دیگر استخراج اضافی بازده قابل ملاحظه ای نداد. ضمنا واضح است هرچه ضریب پخش بزرگتر باشد تعداد استخراج مکرری که برای جدا کردن کامل جسم لازم است کمتر میشود.

هنگام انتخاب حلال جهت استخراج یک جزء از محلول باید چند اصل کلی را به خاطر سپرد. (1) حلال استخراج با حلال محلول اصلی باید غیر قابل اختلاط باشند. (2) حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسبترین ضریب پخش و برای ناخالصیها یا اجزای دیگر ضرایب نامناسبی داشته باشد. (3) حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واکنش نامناسبی ندهد. (4) پس از استخراج باید بتوان حلال را به آسانی از جسم حل شده جدا کرد. معمولا حلال را با تقطیر جدا میکنند.

هنگامی که یکی از حلالها آب باشد، ضرایب پخش اسیدها و بازهای آلی به مقدار زیادی تحت تاثیر pH قرار میگیرد. اسید آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد ممکن است در محلول آبی رقیق سدیم هیدروکسید یا سدیم بی کربنات کاملا حل شود. در چنین حالی خروج پروتون از اسید، باز مزدوج مربوط را ایجاد میکند و این باز به علت خاصیت یونی خود در آب که حلالی قطبی است بیشتر حل میشود.


باز مزدوج                                             اسید آلی

 به همین روش باز آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد، ممکن است در محیط اسیدی (pH کمتر از 7) مانند کلریدریک اسید کاملا حل شود. در این حالت افزایش حلالیت به علت پروتوندار شدن باز آلی به وسیله اسید آبی و ایجاد اسید مزدوج قطبی است که در آب بیشتر محلول است.


بنابر این اسیدها و بازهای آلی را میتوان به طور انتخابی از حلالهای آلی غیر قطبی مانند اتر، دی کلرومتان، بنزن و غیره به کمک استخراج با محلول آبی که pH مناسبی داشته باشد جدا کرد. با خنثی کردن محلول آبی میتوان اسید یا باز آلی اولیه را دوباره از آن به دست آورد. افزایش باز آبی به محلول اسیدی باعث ازاد شدن باز آلی میشود، در حالی که افزایش اسید آبی به محلول بازی، اسید آلی را آزاد میکند.

برای انجام استخراج محلول را در قیف جدا کننده میریزند (توجه کنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری حلال استخراجی اضافه میکنند (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). دهانه بالای قیف جدا کننده را با در لاستیکی یا سنباده ای که اکثر قیفها دارا هستند میبندند. هنگام تکان دادن قیف آنرا به نحو به خصوصی نگاه میدارند.


قیف و محتویات آنرا به شدت تکان میدهند تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممکن با هم تماس پیدا کنند. منظور از این تکان آن است که سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا کمتری در بین آنها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آنرا باز کرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری که در آن ایجاد شده از بین برود. این عمل مخصوصا وقتی حلالی با نقطه جوش کم به کار میرود و یا یک محلول اسیدی با سدیم بی کربنات استخراج میشود (گاز CO2 آزاد میشود) اهمیت پیدا میکند. در صورتی که این کار انجام نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تکان دادن کافی (حدود 2 دقیقه تکان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج میکنند و آنرا در روی حلقه ای قرار میدهند و میگذارند تا لایه ها از هم جدا شوند. پس از آن لایه پایینی را به دقت از راه شیر به داخل ظرفی ریخته و دو لایه مایع را از هم جدا میکنند.


قاعدتا لایه ها طوری جدا میشوند که حلال سنگینتر در قسمت پایین قرار میگیرد. بنابراین، آگاهی از دانسیته حلالهای مصرفی برای تشخیص لایه ها مفید است. با وجود این، این تشخیص بدون خطا نیست زیرا ممکن است ماهیت و غلظت جسم حل شده طوری باشد که دانسیته نسبی دو حلال را معکوس کند.

بخش عملی

جداسازی اسید و باز آلی: مخلوطی شامل بنزوئیک اسید و پارا نیترو آنیلین به وزن 2 گرم را در حدود 100 میلی لیتر دی کلرو متان حل کنید. محلول حاصل را 2 بار و هر بار با 30 میلی لیتر اسید کلریدریک M6 استخراج کنید. فازهای آبی استخراج شده را در یک ظرف جمع آوری کنید. این فاز شامل کدام یک از ترکیبات فوق است؟ لایه آلی را 2 بار و هر بار با 30 میلی لیتر محلول سود M3 استخراج کنید و فازهای آبی را در یک ظرف جداگانه جمع آوری کنید. محلولهای آبی جدا شده را بسته به ماهیت آنها با اسید کلریدریک M6 و سود M3 خنثی کنید. رسوبات جمع آوری شده را پس از سرد کردن صاف کنید و با حد اقل آب مقطر سرد بشوئید.


یکشنبه 20 تیر 1389

تجزیه عنصری

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

تجزیه عنصری
تعدادی از عناصر مهم را که در سیستمهای آلی و زیستی دخالت می‌کنند، می‌توان به سهولت با روشهایی که در مرحله پایانی به یک تیتراسیون اسید و باز ختم می‌شوند، اندازه گیری کرد. عموما عناصری که قابلیت این نوع تجزیه را دارند، غیر فلزند و شامل کربن ، نیتروژن ، گوگرد ، کلر ، برم ، فلوئور و چند گونه نامتداول دیگرند. در هر مورد ، عنصر به یک اسید یا بازمعدنی،تبدیل،ومتعاقباتیترمیشود.

بعنوان مثال ، نیتروژن در بسیاری از مواد با اهمیت در پژوهش ، صنعت ، کشاورزی یافت می‌شود. مثلا نیتروژن در اسیدهای آمینه ، پروتئینها ، داروهای سنتزی ، کودهای شیمیایی ، مواد منفجره ، خاک ، آبهای آشامیدنی و رنگها وجود دارد. پس روشهای تجزیه‌ای برای تعیین نیتروژن بویژه در مواد آلی از اهمیت بسیاری برخوردارند.
اندازه گیری مواد معدنی
تعداد زیادی از گونه‌های معدنی را می‌توان توسط تیتراسیون با اسیدها یا بازهای قوی اندازه گیری کرد. بعنوان مثال ، نمکهای آمونیوم را می‌توان بسادگی با تبدیل به آمونیاک توسط باز قوی و سپس تقطیر در دستگاه کلدال اندازه گیری کرد. آمونیاک طبق روش کلدال جمع آوری و تیتر می‌شود. روشی را که برای نمکهای آمونیوم بیان شد، می‌توان برای اندازه گیری نیترات و نیتریت معدنی تعمیم داد.
تعیین گروههای عاملی آلی
تیتراسیونهای خنثی‌شدن برای سنجش مستقیم و غیر مستقیم انواع گروههای عاملی آلی روشهای ساده‌ای را فراهم می‌کنند.
کاربرد واکنشهای خنثی شدن در محیط غیر آبی
دو نوع از ترکیباتی را که در محیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، می‌توان با تیتراسیون خنثی‌شدن در حلالهای غیر آبی مناسب اندازه گیری کرد. دسته اول ، اسیدها و بازهای آلی با وزن مولکولی زیادند که انحلال‌پذیری محدودی در آب دارند. نوع دوم ترکیبات معدنی یا آلی هستند که از نظر اسید و باز آنقدر ضعیف هستند (  یا  کوچکتر از  ) که نقاط پایانی رضایتبخشی در محیط آبی ارائه نمی‌دهند.

مثالهایی از این دسته عبارتند از آمینهای آروماتیک ، فنلها و نمکهای مختلفی از اسیدهای معدنی و کربوکسیلیک. اغلب ترکیباتی که نقاط پایانی رضایت بخشی در آب ندارند، در حلالهایی که خاصیت اسیدی یا بازی آنها را افزایش می‌دهند نقاط پایانی تیزی را ارائه می‌دهند.

هر چند تیتراسیونهای غیر آبی ، اندازه گیری گونه‌ای را که در آب قابل تیتراسیون نیست، امکان پذیر می‌سازند، معایب چندی نیز در استفاده از آنها وجود دارد. معمولا حلالها ، گران و اغلب فرار و سمی‌اند. همچنین اکثر آنها ضرایب انبساط کاملا بزرگی دارند و کنترل بیشتری دمای واکنشگر برای جلوگیری از بروز خطاهای نامعین در اندازه گیری حجم لازم است.


یکشنبه 20 تیر 1389

تبلور مجدد

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

تبلور مجدد
در واکنشهای آلی محصولات بندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده ومجددا به صورت بلور رسوب میدهند. این عمل را تبلور مجدد می نامند.
ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده ودر حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی، یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول رابصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و مابدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی راجذب میکند.
انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارا دی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانول سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانول تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آبسرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد
حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.
بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در میآیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.
بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:
(1)- انتخاب حلال مناسب،(2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن،(3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول،(4)- تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است،(5)- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند،(6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است،(7)- خشک کردن بلورها
 بخش عملی
خالص سازی بنزوئیک اسید
نمونه بنزوئیک اسید ناخالص را در بشرتمیزی قرارمی دهیم. حدود 100 میلی لیتر آب به آن اضافه می کنیم. با چراغ گاز حرارت می دهیم تا به آرامی به جوش آید.
    اگر محلول رنگین است (لازم به ذکر است بنزوئیک اسید خالص بیرنگ است) محلول را کمی سرد می کنیم (برای احتیاط: هیچگاه به محلول جوشان زغال رنگبر اضافه نمی کنیم) حدود 1/0 گرم زغال رنگبر اضافه می کنیم و دوباره مخلوط را همراه با همزدن گرم می کنیم تا برای چند دقیقه بجوشد.البته ما از ذغال استفاده نکردیم چون ناخالصی شناوری نداشتیم
بعد از انجام موارد ذکر شده عمل سرد کردن را انجام میدهیم و صاف کردن را انجام می دهیم ماده ی روی صافی بعد از مدتی بلور خالص شده را می دهد که وزن بلورمان در آخر گزارش ارائه می شود.
البته می توان آزمایش فوق را قبل از صاف کردن و سرد کردن از روش دیگری انجام داد که درصفحه ی بعد ذکر می شود:
روش دوم 
 مخلوط داغ را  بصورت داغ صاف می کنیم. ظرف خالی را با 1 تا 2 میلی لیتر آب داغ می شوییم و محلول شستشو را از صافی عبور می دهیم. در صورتی که محلول صاف شده هنوز رنگی باشد، عمل با زغال رنگبر را تکرار می کنیم. اگر طی صاف کردن بلور تشکیل شد محلول را دوباره حرارت می دهیم تا بلورها حل شود سپس ظرف را با شیشه ساعت یا بشر معکوسی می پوشانیم  تا به آرامی سرد شود وبه دمای اتاق برسد (اگر سریع سرد شود بلورهای ریز ایجاد میشود). سپس ظرف را برای حدود 15 دقیقه درتشت آب و یخ قرار می دهیم. 
  
  به کمک صافی مکنده ای (تکه ای از کاغذ صافی را به اندازه کف قیف بوخنر بریده و در ته قیف قرار داده و با کمی حلال خیس کنید تا به کف قیف بوخنر بچسبد بلورها را جمع آوری کنید و توده رسوب روی صافی را با دو قسمت کم آب سرد بشویید. 
 
1-  ارلن تصفیه (ارلن تخلیه)       2-   قیف بوخنر         3- شلنگ خلاء
 بلور ها را بر روی تکه ای کاغذ صافی یا بهتر از آن بر روی شیشه ساعتی، پخش کنید و بگذارید تا در هوا کاملا خشک شود. وزن محصول خالص شده را پس از اینکه کاملا خشک شد اندازه می گیریم.
وزن بلور خالص شده: 16.2gr


یکشنبه 20 تیر 1389

تقطیر

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

تقطیر
تئوری آزمایش:
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. در این عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
تقطیر با بخار آب
غالبا به کمک تقطیر با بخار آب میتوان ترکیبات آلی فراری را که با آب مخلوط نمیشوند
یا تقریبا با آن غیر قابل اختلاط هستند تفکیک و تخلیص کرد. در این روش مخلوط آب و
جسم آلی با هم تقطیر میشوند. که به دو صورت امکان پذیر است:
1)  روش مستقیم: که مخلوط آب و ماده آلی با همدیگر حرارت داده میشوند (تقطیر بوسیله آب)
2)  روش غیر مستقیم: که بخار آب را در ظرف دیگری ایجاد کرده و از داخل ماده آلی
عبور میدهند.
در تقطیر با بخار آب طبق قانون دالتون فشار بخارهای حاصله در درجه حرارت معین،
برابر با مجموع فشارهای جزئی همان بخارها است:

... PT = P1 + P2 + P3 +
از این عبارت چنین بر می آید که همواره در هر درجه حرارتی فشار بخار کل مخلوط
حتی از فشار بخار فرار ترین جزء در آن درجه حرارت بیشتر است، زیرا که فشار بخار
اجزای دیگر مخلوط هم دخالت میکنند. بنابر این باید درجه جوش مخلوط ترکیبهای غیر
قابل اختلاط کمتر از جزئی باشد که کمترین نقطه جوش را دارد.
آب (با نقطه جوش 100 درجه) و بروموبنزن (با نقطه جوش 156 درجه) در یکدیگر
نامحلولند. این مخلوط در حدود 95 درجه سانتیگراد میجوشد. در این درجه، فشار بخار
کل مخلوط برابر با فشار آتمسفر است. همانگونه که طبق نظریه دالتون پیش بینی می شد. این درجه کمتر از نقطه جوش هر یک از این دو ماده به صورت خالص است.
مزیت استفاده از تقطیر با بخار آب در این است که در جه حرارت در این تقطیر نسبتا
پایین است (کمتر از 100 درجه) و این روش برای خالص سازی موادی به کار میرود
که نسبت به حرارت حساسند و در حرارتهای بالا تجزیه میشوند. همچنین این روش
برای جدا کردن ترکیب، از مخلوط واکنشی که محتوی مقدار زیادی از مواد قیر مانند
باشد مفید است.
تقطیر جزء به جزء:
برای جداکردن موادی که نقطه جوش آنها خیلی به هم نزدیک باشد از تقطیر جزء به جزء استفاده میکنند. اختلاف این روش با تقطیر ساده آن است که در این حالت از یک ستون تقطیر جزء به جزء استفاده میشود.
ستونهای تقطیر جزء به جزء انواع متعددی دارند ولی در تمام آنها چند خصلت کلی مشاهده میشود. این ستونها مسیر عمودی را به وجود می آورند که باید بخار در انتقال از ظرف تقطیر به مبرد از آن بگذرد، این مسیر به مقدار قابل ملاحظه ای از مسیر دستگاه تقطیر ساده طویلتر است. هنگام انتقال بخار از ظرف تقطیر به بالای ستون مقداری از بخار متراکم میشود. مایع متراکم شده، در حالی که به پایین ستون می ریزد دوباره در تماس با بخاری که از پایین به بالا در جریان است به طور جزئی تبخیر میشود و به سمت بالا میرود و طی این میعان و تبخیر شدنهای متوالی بخار از جزء فرار تر غنی تر میشود، یعنی هرچه به سمت بالای ستون پیش میرویم غلظت جزء فرار تر بیشتر و هر چه به سمت پایین می آییم غلظت جزء غیر فرار بیشتر میشود.
 از نقطه نظر تئوری، جدا کردن دو ترکیب فرار به طور کامل، بوسیله تقطیر حتی زمانیکه اختلاف در نقطه جوش آنها زیاد باشد امکان پذیر نیست زیرا همیشه جزء دارای نقطه جوش پایین تر فشار بخارش را بر روی نقطه جوش جزء دیگر اعمال نموده و پاره ای از مولکولهای با نقطه جوش بالاتر نیز تقطیر میگردند. اما بهرحال در امور تجربی، بوسیله تقطیر جزء به جزء میتوان مخلوط اینگونه مایعات را در حد مطلوبی جدا نمود.

1-    سنگ جوش، 2- مخلوط دو یا چند ماده، 3- گرم کننده، 4- ظرف تقطیر (بالن)، 5- ستون تقطیر، 6- دماسنج، 7-خروجی آب، 8- ورودی آب، 9- سرد کننده، 10- رابط خمیده ساده، 11- ظرف گیرنده (استوانه مدرج) 12- محصول تقطیر
مخلوط دو ماده با هم در برخی مواد تولید آزئوتروپ میکند، یعنی مخلوط با درصد معینی تا آخرین قطره تقطیر میشود. در اینگونه موارد نمیتوان مخلوط را بوسیله تقطیر جزء به جزء از یکدیگر جدا کرد. برای از بین بردن این حالت یا ماده دیگری به مخلوط اضافه میکنند تا آزئوتروپ دیگری که مطلوب باشد بدست آید و یا فشار را تغییر میدهند. مثلا الکل 95 درصد تشکیل آزئوتروپ میدهد که برای از بین بردن نقطه آزئوتروپ، بنزن به آن اضافه میکنند که در نتیجه نقطه آزئوتروپ دیگری با درصد آب بیشتر ایجاد میشود که بدین ترتیب آب خارج شده، الکل و بنزن باقی میماند که بوسیله تقطیر جزء به جزء به راحتی جدا میشود.


جمعه 14 خرداد 1389

اثر کاتالیزگر

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

اثر کاتالیزگر

کاتالیزور باکمک به انجام واکنش زیر در پایان مصرف نمی شود

انرژی فعال سازی بدون حضور کاتالیزور یا آنزیم

انرژی فعال سازی با حضور آنزیم و یا کاتالیزور

اثر کاتالیزور بر هیدروژن و نیتروژن و حالت گذار در تهیه آمونیاک



جمعه 14 خرداد 1389

سنتز آسپرین

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

سنتز آسپرین
http://www.mums.ac.ir/shares/pharmacy/rahimim1/Drug_Synthesis1.jpg
در زمان های قدیم مردم بر این باور بودند که جویدن پوست درخت بید تب را کاهش میدهد.از زمانی که علائم بیماری ها صریح و واضح تر می شد,مشخص شد که جویدن پوست درخت بید علائم مالاریارا کاهش میدهد.در اوایل قرن نوزدهم مردم به طب گیاهی علاقۀ خاصی پیدا کردند. در سال 1853شیمی دان آلمانی گرهارت مادۀ جدیدی با نام استیل سالیسیلیک اسید را از سالیسیلیک اسید و استیک آنیدرید تهیه کرد.این سنتز تا حدود زیادی گزارش نشد.شیمی دان آلمانی دیگری به نام کُلب روش صنعتیِ بزرگتری برای سنتز سالیسیلیک اسید کشف کرد.سالیسیلیک اسید به درمان رایج آرتروز و نقرس تبدیل شد.(البته از سال 1860تا1893)در این سال ها این ماده تجویز بسیار موثری بود.البته این ماده برای دهان,گلو,نای و معده حالت خوش آیندی نداشت.(این ماده برابر 3است)برای این که اثر اسیدی ماده خنثی شود,معمولاً پزشکان نمک سدیم این ماده را تجویز میکردند.البته این نمک تا حدی تهوع آور بود.در سال 1893هافمن روش ستنزی را که گرهارت 40سال پیش کشف کرده بود دوباره کشف کرد!او گفت احتمالاً اگر این استیلات(آسپرین فعلی)از سالیسیلیک اسید کم شود این ماده بدون از دست دادن خاصیت داروییِ خود حالات بد خود را از دست میدهد!که البته درست هم بود.آسپرین چه کار می کند؟سر درد را کاهش میدهد.(خاصیت ضد درد),تب را کاهش میدهد.(تب بُر),تورم را از بین میبرد و درد مفاصل را که ناشی از روماتیسم و آرتروز میباشد,از بین میبرد.(ضد التهاب)ودفع اسید اوریک را افزایش میدهد.در سال 1982آسپرین دیگر برای زنان بار دار و گودکان تجویز نشد.در سال1984آسپرین به عنوان ماده ای شناجته شد که احتمال انفاکتوس میوکارد وحملۀ استورک را کاهش می دهد.در دهۀ 80 با توسعۀ دارو های موثر دیگر برای دفع اسید اوریک باعث شد تا آسپرین دیگر برای این مورد نیز تجویز نشود.در سال های اخیر آسپرین را به عنوان یک مادۀ باز دارنده از سرطان روده استفاده میکنند.rnآیا اثرات فیزیولوژیک آسپرین اهداف مکانیزم های بیو شیمیایی خاصی را بیان میکنند؟جواب به میزان مداخلۀ آسپرین در تولید prostaglandins ومحصولات آنها thromboxanes بستگی دارد.این ترکیبات به عنوان عوامل سر درد و انبوهش پلاکت ها (که می توانند باعث لختگی خون شوند)وتنگی عروق شناخته میشوند.سنتز آسپرین:-1آماده کردن مواد اولیّه و انجام واکنش:ساختار مولکول آسپرین در سمت چپ آورده شده.انتخاب درست مواد اولیّه مستلزم دانستن مواردی از جمله: در دسترس بودن مواد اولیّه  مواد لازم جهت انجام آزمایش و واکنشی که مواد با هم انجام میدهند است.سالیسیلیک اسید(در سمت چپ)به سادگی سنتز میشود و همیشه در دسترس است.تنها سوالی که مطرح است این است که: چگونه می توان Hگروه OHکه مستقیماً به حلقۀ بنزنی وصل است را به CO3CH(استیل) تبدیل کرد؟شیمی آلی یک پروسۀ عمومی برای این جور تبدیلات دارد.در مورد ما واکنش بین سالیسیلیک اسید و ماده ای انجام میگیرد که بسیار به استیک اسید مربوط است.نام این ماده استیک آنیدرید است.استیک آنیدرید از آب گیری از دو مولکول استیک اسید به وجود می آید. واکنش آن به شرح زیرمیباشد: : لازم به ذکر است که استیک آنیدرید از جمله واکنشگر های بسیار معروف است.هم اکنون ما یک سری مواد اولیّۀ منطقی و یک واکنش مناسب برای سنتز آسپرین داریم.
مواد اولیۀ ما سالیسیلیک اسید واستیک آنیدرید است.که هر دو موادی ارزان و در دسترس می باشند.واکنش به این صورت است:-2شرایط انجام واکنش:شرایطی که واکنش باید در آن انخام شودبه بعضی ویژگی های واکنشگر ها و محصولات بستگی دارد.استیک آنیدرید در دمای اتاق مایع است و در دمای بالای 100درجۀ سلسیوس میجوشد.این ماده با آب واکنش میدهد تا استیک اسید درست کند.درست عکس واکنشی که قبلاً بیان کردیم.سالیسیلیک اسید و آسپرین هر دو جامدندو در دماهای بالای 100درجه ذوب می شوند.آنها در آب سرد تا حدی انحلال پذیر هستند.(2.2میلی گرم در میلی لیتر و 3.3میلی گرم در میلی لیتر حدّ اکثر)از این خصوصیات که ما نتیجه می گیریم آب حلال مناسبی برای این واکنش نیست.زیرا آب در هنگامی که واکنش را پیش میبرد یکی از واکنشگر ها را از بین میبرد.از آنجایی که استیک آنیدرید مایع است,ما می توانیم از این واکنشگر به عنوان حلال هم استفاده کنیم.به این دلیل که واکنش در استیک آنیدریدِ خالص آهسته انجام میشود ما می توانیم از یک اسید قوی به نام سولفوریک اسید به عنوان کاتالیست استفاده کنیم.طبق قانون لوشاتلیه حضور زیاد استیک آنیدرید باعث می شود که تعادل به سمت دلخواه ما یعنی تولید آسپرین پیش برود.البته ما با گرم کردن نیز رسیدن به تعادل را سرعت می بخشیم.ایزوله کردن محصول:هنگامی که واکنش به مرحلۀ نهایی خود رسید,ما در ظرف واکنش علاوه بر آسپرین,مقداری از هر دو واکنش دهنده داریم که با هم واکنش ندادند,(البته احتمالاً)و هم چنین استیک اسید وکاتالیست داریم.ما میدانیم که هم آسپرین و هم سالیسیلیک اسید در آب حل می شوند.اگر ما بعد از اتمام واکنش آب به ظرفمان اضافه کنیم,آب با استیک آنیدرید واکنش میدهد و استیک اسید درست می کند.اگر ما از مقدار کمی آب استفاده کنیم قفط مقدار اندکی از آسپرین و سالیسیلیک اسید حل نخواهد شد و این مقدار باقی مانده تشکیل رسوب میدهد.و از آنجا که حلالیت اکثر مواد در آب با کاهش دما کاهش میابد,ما دمای آب را کاهش میدهیم تا از حلالیت آسپرین در آب کاسته شود.همچنین استیک اسیدی که به عنوان محصول جانبی و هم چنین با اضافه کردن آب به استیک آنیدرید درست شد نیز دیگر در آب حل نمیشود و در مایع باقی میماند.به همین دلیل ما قادریم با صاف کردن محلولمان آسپرین را جدا کنیم.اما باز هم سالیسیلیک اسیدهایی که واکنش نداده بود نیز با آسپرین صاف می شود.میزان سودمندی سنتز و خلوص محصول(بازده):از جمله موضوعاتی که باقی مانده آن است که ما چقدر محصول نهایی یعنی آسپرین تولید کردیم.و این محصول تولیدی چقدر خالص است.با توجه به مقدار محصولات اولیّه و ثابت تعادل و دیگر فاکتور ها ما میتوانیم حدّ اکثر محصول را محاسبه کنیم و با توجه به آن بازده را حساب کنیم.استوکیومتری واکنش نشان می دهد که 1مول از استیک آنیدریدبا 1مول از سالیسیلیک اسید واکنش میدهد و 1مول آسپرین تولید می کند.ما با ریختن 2گرم سالیسیلیک اسید یعنی( 0.014مول)با این مقدار سالیسیلیک اسید حدّ اکثر مقدار آسپرینی که می توانیم تولید کنیم برابر 2.608گرم خواهد بود.به این مقدار,مقدار تئوری می گوییم.اگر به هر دلیلی واکنش کامل نشد ویا مقداری آسپرین را هنگام حل شدن در آب از دست دادیم انتظار داریم محصولمان از مقدار تئوری کمتر شود.به این مقدار, مقدار عملی می گویند.بازده برابر نسبت مقدار عملی به مقدار تئوری است.بازده ما در این آزمایش برابر است با:در این آزمایش که ما انجام دادیم حتی اگر تمام شرایط خوب بود و محصول در شرایط ایده ال کامل بدست می آمد مقدار آن از 2.608بیشتر می شد و لی این به این معنی نیست که بازده ما از 100%بیشتر است.زیرا ما در این محصول مقداری سالیسیلیک اسید نیز داریم.پس برای رسیدن به بازده واقعی لازم است آسپرین را خالص کنیم.خالص سازی محصول نهایی:میدانیم که ممکن است محصول نهایی ما مقداری سالیسیلیلک اسید داشته باشد.البته برای تشخیص وجود سالیسیلیک اسید تست هایی وجود دارد که راجع به آن بحث خواهم کرد.فرض میکنیم محصول ما سالیسیلیک اسید دارد و ما میخواهیم آن را خالص کنیم برای این منظور محصولمان را با اتیل الکل خالص می کنیم.واکنش که در این حالت رخ می دهد واکنش زیر است:این واکنش علاوه بر اتیل سالیلیسیلات یک محصول جانبی هم دارد که همان آب است.خود آسپرین در اتانول حل میشود ولی با آن وا کنش نمی دهد.با توجّه به همین موضوع می توان آسپرین را دوباره جدا کرد.حال به توضیح تستی می پردازیم که وجود وجود سالیسیلیک اسید را تایید میکند:نام این تست,تست فرّیک کلرید است.تشخیص وجود سالسسیلیک اسید در این تست به وسیلۀ رنگ است. در این تست Fe(H2O)6+3 از این مولکول استفاده میشود.اتم اکسیژن عامل اسیدی عامل هیدروکسیل در سالیسیلیک اسید با هم تشکیل یک کمپلکس با مولکول مذکور می دهند.این کمپلکس رنگ بنفش شدید دارد.در حالی که در آسپرین خالص OHسالیسیلیک اسید با O-COCH3جایگزین میشود.کمپلکسی که در آسپرین خالص به وجود می آید رنگ زرد کمرنگی دارد. به این ترتیب است که وجود سالیسیلیک اسید دیده می شود. .

بنا به درخواست برخی دوستان


پنجشنبه 6 خرداد 1389

جوهر نامریی

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

جوهر نامریی

 

جوهر نامرئی چیست؟

در زمان جنگ جهانی دوم، كارت پستالهایی از لهستان پست می‌شد كه سربازان آلمانی به آنها توجهی نداشتند. این كارتها كاملا معمولی به نظر می آمدند اما واقعیت چیز دیگری بود. همه این كارتها حاوی مطالبی به صورت رمز بودند. از جمله درخواست غذا و دارو، اعلام مكان پایگاههای نازی ها و زندانهای اسرا. چگونه این عمل اتفاق می‌افتاد؟ بااستفاده از جوهر نامریی.

جوهرهای نامریی انواع مختلف دارند و به طرق مختلف عمل می‌كنند. بیشتر آنها بر اساس خاصیت تغییر رنگ در اثر تغییر PH  عمل می‌كنند، دسته ای هم بر اساس اكسیداسیون مواد در اثر حرارت شهرت یافته‌اند.

 

 

جوهر نامرئی با تنظیم PH چگونه عمل می‌كند؟

وقتی چنین جوهر نامرئی به یك ماده متخلخل اضافه می‌شود، آب موجود در جوهر با دی‌اكسید كربن موجود در هوا تركیب می شود و اسید كربنیك را بوجود می‌آورد.  اسید كربنیك به نوبه خود با سدیم هیدروكسید وارد واكنش خنثی شدن می‌شود و كربنات سدیم را بوجود می آورد.  خنثی شدن باز، سبب تغییر رنگ معرف می‌شود و در نتیجه اثر جوهر، ناپدید می شود.

این واكنشها را می توان به صورت زیر نمایش داد:

CO2 +  H2O à H2CO3

2 Na(OH) + H2CO3 à Na2CO3 + 2 H2O

مواد لازم برای تهیه جوهر نامریی:

مواد مورد نیاز برای تهیه جوهر نامریی قرمز یا آبی به شرح زیر است:

  • 0.1 گرم تیمول فتالئین برای جوهر آبی یا فنل فتالئین برای جوهر قرمز.
  • 10 میلی لیتر اتیل الكل ( اتانل).
  • 90 میلی لیتر آب.
  • 20 قطره محلول سدیم هیدروكسید 3 مولار یا 10 قطره محلول سدیم هیدروكسید 6 مولار. ( برای تهیه محلول سدیم هیدروكسید 3 مولار، 12 گرم سدیم هیدروكسید _ NaOH  را در 100 میلی لیتر آب حل كنید) .

طرز تهیه جوهر نامریی:

برای تهیه جوهر نامریی به طریق زیر عمل كنید:

1.       تیمول فتالئین یا فنل فتالئین را در الكل حل كنید.

2.       محلول را به 90 میلی لیتر آب اضافه نموده،‌ هم بزنید. ( محلولی شیری به دست می آید.)

3.       محلول سدیم هیروكسید را قطره قطره اضافه كنید تا رنگ آبی یا قرمز به دست آید.

4.    جوهر را روی پارچه آزمایش كنید. ( پارچه كتانی یا رومیزی كهنه غیر قابل استفاده). كاغذ، فشرده تر است و كمتر به هوا اجازه واكنش می‌دهد، ‌بنابر این واكنش تغییر رنگ دیرتر صورت می‌پذیرد.

5.    طی چند ثانیه، لكه ها ناپدید می‌شوند. PH محلول جوهری بین 10 تا 11 است اما بعد از اینكه در مجاورت هوا قرار می گیرد، به 5 تا 6 كاهش میابد.

6.    اگر محل لكه ها را با پنبه آغشته به محلول بازی مثل امونیاك رقیق مرطوب كنید، لكه ها دوباره ظاهر می شوند. برعكس اگر اینكار را با سركه انجام دهید،  لكه ها سریعتر بیرنگ می‌شوند. شستن پارچه ها، جوهر را به طور دائمی می شوید.

نكات ایمنی:

  • هرگز جوهر را به صورت یا بدن كسی نپاشید. به خصوص از برخورد آن با چشمها اجتناب كنید.
  • تهیه و حمل محلول سدیم هیدروكسید، حتما بایستی توسط یك فرد متخصص انجام پذیرد. این تركیب خطرناك است و به هیچ وجه نباید كار كردن با آن را با بی توجهی انجام داد. اگر به هر دلیلی این محلول با پوست تماس پیدا كرد، با آب فراوان شستشو دهید.

جوهر های نامرئی كه با حرارت عمل می كنند:

اساس كار این جوهرها به این صورت است كه مواد به كار رفته در اثر حرارت، اكسید می شوند كه نتیجه ظاهر شدن رنگ قهوه ای در اثر حرارت است. مواد گوناگونی برای اینكار استفاده می‌شوند كه از همه بهتر آب پیلز و آب لیمو است. شیر و سركه هم عمل می‌كنند اما نه به خوبی دو مورد اول. متن مورد نظر را با قلم های قدیمی یا با خلال دندان روی كاغذ بنویسید. اجازه دهید تا پیامتان خشك شود. برای آشكار شدن پیام كافی است آن را روی شمع یا حرارت ملایم لامپ بگیرید.( احتیاط كنید!)

جوهر های نامریی تحت اشعه ماورا بنفش:

بعضی از جوهرهای نامریی، تابش فلورسانس دارند. این جوهرها در تاریكی و تحت نور ماوراء بنفش، خیلی براق و درخشنده به نظر می‌آیند. آنها را می‌توان در رنگهای بسیار متنوعی یافت و درهمه سطوح از جمله پلاستیك و شیشه به كار برد.


چهارشنبه 5 خرداد 1389

سنتز اسپرین 1

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

سنتز اسپرین

آسپرین نام تجاری اسید استیل سالیسیلیک است که به صورت قرص های سفید یا بلور های سوزنی شکل یا به صورت پودرهای بلورین موجود می باشد، آسپرین یک مسکن موقتی و آنی خوبی است که تداوم افزایش تولید و فروش آن در طول 20 سال گذشته قابل توجه بوده است و بخاطر فوایدش از سایر مسکن ها به طور چشم گیری پیشی گرفته است.

خصوصیات

1) آسپرین نام تجاری اسید استیل سالیسیلیک است.

2) وزن مولکولی آن 180 می باشد.

3) نقطه ذوب آن ما بین 135 تا 137 درجه سلسیوس می باشد.

4) نقطه جوش آن 140 درجه سلسیوس است که در این درجه حرارت تجزیه می گردد.

5) آسپرین دارای بلورهای سوزنی شکل است.

6) آسپرین در آب به مقدار کم و در الکل به مقدار زیاد محلول می باشد.

کاربرد و مصارف

1) آسپرین در داروهای برطرف کننده سردرد (مسکن ها) استفاده می شود.

2) اسپرین در داروهایی که فقط با مجوز پزشک فروخته می شوند استفاده می شود.

3) آسپرین در تولید قرص های APC مصرف می شود.

آسپرین از ترکیب اسید سالیسیلیک و انیدرید استیک در حضور مقدار کمی سولفوریک اسید غلیظ تولید می شود.

روش تهیه :

یک گرم اسید سالسیلیک را داخل ارلن خشک ریخته و 1.5 میلی لیتر انیدرید استیک و 1 الی 2 قطره اسید سولفوریک غلیظ به ان اضافه کنید و با چرخش ارلن سعی کنید کلیه مواد با هم مخلوط شوند .

ارلن را به مدت 15 دقیقه در حمام اب در دمای 60 درجه سانتیگراد نگه دارید و در این مدت محتویات ارلن رابا چرخش هم بزنید.

پس از این مدت 15 میلی لیتر اب سرد به ارلن اضافه کنید که اسپرین به صورت بلورهای جامد ظاهر میگردد. ان را با قیف بوخنر صاف کنید.

برای خالص سازی اسپرین مقدار بدست امده را در 3 میلی لیتر اتانول و 7 میلی لیتر اب در گرما حل کنید و کریستالیزه نمایید.

مکانیسم :

اینم یه مقاله لاتین در این مورد آدرس لینکش :

http://www.earlham.edu/~chem/chem111f03/labs/Experiment%2011.pdf

بنا به درخواست دوستی ناشناس  دانشجوی رشته ی مهندسی شیمی-پتروشیمی از دانشگاه صنعتی سهند


شنبه 18 اردیبهشت 1389

شناسایی فنل در آزمایشگاه

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

هدف آزمایش

بررسی خواص مربوط به عامل هیدروکسیل (OH) فنل‌ها

تئوری آزمایش

فنل معمولی یا اسید فنیک (C6H5OH )، ماده‌ای است که در آن ، به جای یک اتم هیدروژن از هیدروکربن سیر نشده بنزن ، یک عامل هیدروکسیل یا OH قرار دارد. فنل به صورت بلورهای جامد و بی‌رنگ با بوی تند و مخصوص است که در نتیجه اکسایش در هوا صورتی رنگ می‌گردد. نقطه ذوب آن پایین (42درجه سانتی‌گراد ) و در دمای معمولی در آب ، کم محلول و در اثر گرم شدن ، حلالیت آن افزایش یافته و در 70درجه سانتی‌گراد به هر نسبت با آب ، قابلیت مخلوط شدن دارد.

این جسم ، خاصیت ضدعفونی کننده دارد و از بهترین حلال‌های آن ، می‌توان اتانول و اتر را نام برد. فنل ، ماده‌ای سمی وخطرناک است و نباید دست و صورت با آن تماس پیدا کند، زیرا تولید زخمهای خطرناک می‌نماید. از این جهت در آزمایشگاه باید از دستکش و عینک هنگام کار با این ماده استفاده کرد.

اکنون می‌خواهیم فنل را با یکی از واکنشهای آن شناسایی کنیم.

وسایل ومواد مورد نیاز

لوله آزمایش
آب مقطر
محلول کلرید آهن (%20)
شرح آزمایش

در داخل یک لوله آزمایش ، 0.5 گرم فنل را همراه 5ml آب مقطر ، ضمن تکان دادن لوله ، چند قطره از محلول کلرید آهنIIIکه 20% است، اضافه نمایید. رنگ سرخ خونی تولید شده ، دلیل بر وجود فنل است.

نتیجه آزمایش

این خاصیت فنل ، جزو خواص مربوط به عامل هیدروکسیل (OH) فنل است. یعنی واکنش بر روی عامل OH آن انجام می‌شود. این واکنش به صورت زیر است:

 

C6H5OH + FeCl3 → {Fe(C6H5O)}Cl2 + HCl


ماده تشکیل شده ، دارای رنگ سرخ است.


شنبه 18 اردیبهشت 1389

شناسایی اسید استیک

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

هدف آزمایش

بررسی واکنش اسید استیک با برخی مواد از جمله بازها

تئوری آزمایش

اسیدهای کربوکسیلی ، ترکیباتی هستند که دارای عاملCOOH- می‌باشند. اسیدهای کربوکسیلی زنجیری ، از دیرباز شناخته شده‌اند و لذا ، نام معمولی دارند. نام آنها ، از ماده یا منبعی که بدست آمده‌اند، گرفته شده است. به عنوان مثال ، CH3COOH ، اسید استیک نامیده می‌شود که از سرکه گرفته می‌شود. نام آیوپاک این ماده ، اسید اتانوئیک است.

اسیدهای کربوکسیلی ، مولکولهای قطبی می‌باشند و می‌توانند مثل الکل‌ها و آمین‌ها ، پیوند هیدروژنی ایجاد نمایند. گرچه اسیدهای کربوکسیلی ، در مقایسه با اسیدهای معدنی مثل اسید سولفوریک و اسید نیتریک ، بسیار ضعیف می‌باشند، ولی در هر صورت ، در مقایسه با الکل‌ها ، آب ، آمونیاک و استیلن‌ها از اسیدیته قوی‌تری برخوردارند.

ساختمان اسیدهای کربوکسیلیک ، به گونه‌ای است که این مواد ، می‌توانند در واکنش‌های شیمیایی مختلفی شرکت نمایند. در این آزمایش ، با تکیه بر این واکنش‌ها ، می‌خواهیم اسید استیک را در حضور معرف‌های مختلف شناسایی کنیم.

مواد و وسایل مورد نیاز

کپسول چینی
کاغذ تورنسل
اسید استیک غلیظ
آب مقطر
محلول رقیق سود (NaOH)
اتانول
شرح آزمایش

در داخل یک کپسول چینی ، 4ml از اسید استیک غلیظ و 4ml آب مقطر را با هم مخلوط نمایید. قطعه ای از کاغذ تورنسل (کاغذ سرخ) را روی محلول اضافه و سپس قطره قطره از محلول سود رقیق اضافه کنید تا رنگ کاغذ ، آبی گردد. کپسول چینی را با شعله کوتاه حرارت دهید تا آب اضافی ، تبخیر و نمک خشک بدست آید. روی نمک خشک ، چند قطره اتانول (C2H5OH) خالص همراه چند قطره از اسید سولفوریک غلیظ اضافه نمایید.

در صورت وجود اسید استیک ، بوی خوشی مانند میوه به مشام می‌رسد که مربوط به استر تولید شده به نام استات اتیل است.

نتیجه آزمایش

واکنشهایی که در این آزمایش انجام شده‌اند، به قرار زیرند:

 

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O


CH3COONa + H2SO4 → NaHSO4 + CH3COOH


CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O


هر کدام از واکنش‌های صورت گرفته ، نشان‌دهنده یک نوع از واکنش‌های شیمیایی است که اسید استیک با استفاده از گروه خود یعنی COOH- قابلیت انجام آن را دارد. واکنش استری شدن یعنی واکنش آخر ، کاربرد فراوانی در صنعت دارد، از جمله واکنش صابونی شدن.


 


شنبه 18 اردیبهشت 1389

تهیه تولوئن

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

هدف آزمایش

تهیه یکی از مشتقات بنزن از گروه آرماتیکها

تئوری آزمایش

آروماتیکها ، دسته وسیعی از ترکیبات که شامل بنزن و ترکیباتی می‌باشند که از نظر رفتار شیمیایی ، مشابه بنزن می‌باشند. برخی از این مواد حتی به ظاهر شباهتی به بنزن ندارند. برخلاف آلکن‌ها و آلکین‌ها ، بنزن و سایر ترکیبات آروماتیک تمایلی برای انجام واکنش‌های افزایشی از خود نشان نمی‌دهند، ولی در واکنش‌های جانشینی شرکت می‌کنند که یکی از صفات شاخص این دسته از مواد می‌باشد.

تولوئن ، مایعی است بی‌رنگ با نقطه انجماد 95.1- درجه سانتی‌گراد و جوش 110.6درجه سانتی‌گراد و در ساختار دماسنج‌های دمای پایین بکار می‌رود. همینطور تولوئن ، حلال خوبی در شیمی آلی بشمار می‌رود.

در این آزمایش ، می‌خواهیم تولوئن را به روش آزمایشگاهی تهیه کنیم.

وسایل مورد نیاز

لوله آزمایش بزرگ
چراغ
کاغذ تورنسل
بنزن
یدید متیل (CH3I)
آلومینیوم کلراید (AlCl3) پودری شکل
شرح آزمایش

در داخل یک لوله آزمایش بزرگ و مقاوم ، 2ml از مایع بنزن را با چند قطره از یدید متیل ( CH3I ) و 0.4 گرم آلومینیوم کلراید (AlCl3 ) پودری شکل به آرامی حرارت دهید تا هنگامی که کاغذ تورنسل مرطوب شده در بالای لوله آزمایش ، از رنگ آبی به سرخ تبدیل شده و پایان واکنش را مشخص نماید.

نتیجه آزمایش

واکنش صورت گرفته به صورت زیر است:

 

C6H6 + CH3I (+AlCl3 + Heat ) → HI + C6H5CH3


این ، یک واکنش جانشینی الکترونخواهی از نوع واکنشهای فریدل- کرافت است. این واکنش ، نشان می‌دهد که بنزن ، تمایلی برای انجام واکنشهای افزایشی ندارد و با حفظ هر سه پیوند دو گانه خود ، در واکنش جانشینی شرکت می‌کند.


 


شنبه 18 اردیبهشت 1389

تهیه استن

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

هدف آزمایش

تهیه کوچکترین عضو خانواده کتون‌ها یعنی استن به روش آزمایشگاهی و آشنایی با روشهای آزمایشگاهی شناسایی آن

تئوری آزمایش

کتون‌ها ترکیباتی هستند که در آنها ، گروه کربونیل به دو گروه آلکیل یا آریل متصل است. در کتون‌ها و آلدئیدها ، گروه کربونیل از یک پیوند σ و یک پیوند π تشکیل شده است که بعلت عدم پخش یکنواخت بار در طول پیوند قطبی می‌باشد. کتون‌های موجود در طبیعت ، بوی مطبوع دارند. آلدئیدها و کتون‌ها ، مواد شیمیایی بسیار ارزشمندی هستند و در صنعت ، به عنوان حلال یا ماده اولیه مصرف می‌شوند و بعضی‌ها مانند تستسترون ، به عنوان هورمون ، دارای اثرات دارویی و بیولوژیکی می‌باشند.

استن ، مایعی است بی‌رنگ با بوی مخصوص و نقطه جوش 56 درجه سانتی‌گراد. استن ، حلال بسیار عالی جهت اکثر مواد شیمیایی است.

در این آزمایش ، می‌خواهیم استن را در آزمایشگاه تهیه کنیم.

مواد و وسایل مورد نیاز

بالن تقطیر 100ml
هاون چینی
مبرد
ترازو
گیره و پایه فلزی
کلسیم استات خشک
سدیم هیدروژن سولفیت
شرح آزمایش

در داخل بالن تقطیر ، 15 گرم کلسیم استات نرم وپ ودری شده را حرارت دهید تا کلسیم استات تجزیه گردد. گاز حاصل ، وارد مبرد شده، مایع حاصل به صورت قطراتی از سرد کننده خارج می‌شود که همان استن است.

استن حاصل را با هیدروژن سدیم سولفیت سیر شده (چند قطره) ترکیب کنید. رسوب سفید رنگ و متبلور استن بی‌سولفیتیک تولید می‌گردد.

نتیجه آزمایش

واکنش تجزیه کلسیم استات به قرار زیر است:

 

Ca(CH3COO)2 → CaCO3 + CH3-CO-CH3

 


واکنش استن با هیدروژن سویم سولفیت نیز به قرار زیر است:

 

CH3-CO-CH3 + NaHSO3 → CH3-COH(SO3Na)-CH3

 


واکنش اخیر ، یک راه برای شناسایی استن در آزمایشگاه بشمار می‌رود. باید توجه داشت که شناساگرهای آلدئیدها ، اثری بر کتون ندارند


شنبه 18 اردیبهشت 1389

شناسایی اتانول(الکل اتیلیک)

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

هدف آزمایش

شناسایی اتانول (الکل اتیلیک)

تئوری آزمایش:

اتانول (C2H5OH) یا الکل معمولی، مایعی است بی‌رنگ با بوی مخصوص و در آب ، محلول. چگالی آن d=0.8 و نقطه جوش 78.3درجه سانتی‌گراد و بهترین حلال شیمی است. اتانول آزمایشگاه ، معمولا 96 درجه است. قند انگور یا گلوکز ، در دمای مناسب (25 تا 30 درجه سانتی‌گراد) می‌تواند به کمک باکتری مخصوص موجود در هوا به نام مخمر آبخو پس از مدتی به اتانول و گاز دی‌اکسید کربن تبدیل شود.

باکتری مخمر آبجو ، توسط ماده موثری که از خود ترشح می‌نماید به نام "زیمار" ، تبدیل را انجام می‌دهد. از اکسایش این الکل در بدن ، بترتیب تولید استالدئید ، اسید استیک ، دی‌اکسید کربن و آب می‌گردد.

در این آزمایش ، می‌خواهیم اتانول را در آزمایشگاه شناسایی کنیم.

مواد و وسایل مورد نیاز

اتانول
محلول سود 1 گرم در 100 میلی لیتر
محلول لوگول (0.5 گرم ید جامد حل شده در یک گرم یدید پتاسیم و سپس حل در 5ml آب مقطر)
چراغ الکلی
لوله آزمایش
بشر
روش آزمایش

در داخل یک لوله آزمایش ، 3ml اتانول را با 3ml محلول سود (4 گرم در 100 میلی لیتر محلول) مخلوط و روی آنها چند قطره محلول لوگول اضافه کنید. محلول داخل لوله آزمایش را ، در یک بشر دارای آب قرار داده و بمدت 10 دقیقه و با شعله ملایم و دمای 70درجه سانتی‌گراد حرارت دهید (آب بشر نباید به حالت جوش برسد). تشکیل رسوب زرد رنگ یدو فرم CH3I دلیل بر وجود اتانول است.

نتیجه آزمایش

اتانول به روشهای مختلف در آزمایشگاه قابل شناسایی است. معرف لوگول یکی از راههای شناسایی الکلهاست. یعنی محلول I2 و NaOH .

این آزمایش را تست یدو فرم می‌نامند.


 


شنبه 18 اردیبهشت 1389

بررسی خواص فیزیکی بنزن

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

هدف آزمایش

بررسی خواص فیزیکی بنزن

تئوری آزمایش

بنزن ، جزو هیدروکربنهای حلقوی سیر نشده است. آروماتیکها ، دسته وسیعی از ترکیبات را تشکیل می‌دهند که شامل بنزن و ترکیباتی می‌باشند که از نظر رفتار شیمیایی ، مشابه بنزن می‌باشند. برخی از این مواد ، حتی بظاهر ، شباهتی به بنزن ندارند. از ویژگیهای این مواد می‌توان به نکات زیر اشاره کرد:

 

گرمای هیدروژن‌دار شدن و گرمای سوختن آنها پایین است.
برای انجام واکنشهای افزایشی ، تمایل زیادی نشان نمی‌دهند.
در واکنشهای جانشینی الکترونخواهی شرکت می‌کنند.
در این آزمایش نقطه جوش بنزن را تعیین می‌کنیم.

وسایل مورد نیاز

دماسنج 100درجه سانتی‌گراد
بشر
لوله آزمایش بزرگ ومقاوم
لوله باریک کوتاه شیشه‌ای که یک طرف آن بسته باشد
توری نسوز
سه پایه فلزی
بنزن
شرح آزمایش

دستگاهی را مطابق شرح زیر سوار می‌کنیم:


بشر را بر روی سه‌پایه فلزی قرار می‌دهیم و چراغ را در زیر آن قرار می‌دهیم. در داخل لوله آزمایش بزرگ و مقاوم ، 12ml از مایع بنزن ریخته و لوله کوتاه شیشه‌ای یک طرف بسته را از طرف باز آن در مایع بنزن قرار دهید و لوله را همراه دماسنج 100درجه سانتی‌گراد در بشر دارای آب ، روی توری سیمی و سه‌پایه فلزی به آرامی حرارت دهید.

در اثر گرم شدن آب بشر ، ابتدا حباب‌هایی از طرف باز لوله باریک داخل بنزن ، خارج می‌گردد. زمانیکه خروج این حباب‌ها شدید و مسلسل‌وار گردید، از روی دماسنج ، درجه حرارت را تعیین و یادداشت کنید و با نقطه جوش دقیق بنزن که برابر با 80,2 درجه سانتی‌گراد است، مقایسه کنید.

نتیجه آزمایش

با استفاده از آزمایش بنزن ، می‌توان نقطه جوش بعضی از مواد شیمیایی را با حجم کم از آنها تعیین کرد. در ضمن ، نقطه جوش بنزن که بدست آورده‌اید، درجه خلوص و همینطور فشار محیطی که آزمایش در آن انجام گرفته، نشان می‌دهد


شنبه 18 اردیبهشت 1389

استخراج کافئین از چای

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

استخراج کافئین از چای

50 گرم چای را در یک بشر یک لیتری ریخته با 500 میلی لیتر آب حدود 25 دقیقه بجوشانید. در یک بشر دیگر به وسیله پارچه آنرا صاف کنید و در همان حال ظرف محلول صاف شده باید روی اجاق باشد تا محلول سرد نشود. همراه با به همزدن 150 میلی لیتر محلول 10% بازی استات سرب به آن اضافه کنید. تانین رسوب میکند. محلول گرم را صاف کنید. محلول را با اسید سولفوریک رقیق واکنش دهید تا سولفات سرب رسوب کند. رسوب را صاف کنید. به محلول 5 گرم کربن اکتیو اضافه کنید و حرارت دهید تا حجم آن حدود 200 – 150 میلی لیتر بشود. محلول را صاف کنید و با 25 میلی لیتر کلروفرم تکان دهید. لایه کلروفرم را در قیف جدا کننده جدا کنید. استخراج با 25 میلی لیتر کلروفرم را 3 مرتبه انجام دهید. به وسیله تقطیر، بیشتر کلروفرم را خارج کنید. باقی مانده را در مقدار کمی آب گرم حل کنید و محلول را با تبخیر آهسته فشرده کنید. کافئین مانند رشته های ابریشم جدا میشود. محصول کافئین با یک مولکول آب همراه است که اگر تا 100 درجه سانتیگراد آنرا گرم کنید آبش را از دست میدهد. راندمان و نقطه ذوب آنرا تعیین کنید.

چای یک نوشیدنی است که با دم کردن برگها،جوانه ها یا شاخه های فرآوری شده بوته چای گونه Camellia sinensis به مدت چند دقیقه درآب داغ درست می شود. فرآوری آن می تواند شامل اکسیداسیون (تخمیر)، حرارت دهی، خشکسازی و افزودن گیاهان، گلها، چاشنیها و میوه های دیگر به آن باشد.

چهارنوع چای خالص وجود دارد: چای سیاه، چای اولانگ، چای سبز وچای سفید . اصطلاح چای گیاهی معمولا" به مواد دم کرده میوه ای یا گیاهی همچون چای دانه گل سرخ، چای بابونه و چای سنجد جیلان(Jiaogulan) که شامل برگهای چای نیست، گفته می شود. (موارد دیگر برای چای گیاهی که درآن از کلمه "چای" استفاده نمی شود "جوشیده" و "دم کرده گیاهی" است). این گفتار منحصرا" به تهیه و کاربردهای بوته چای "Camellia sinesis" می پردازد.

چای یک منبع طبیعی از کافئین، تئوفیلین، تیانین و آنتی اکسیدان ها است، اما تقریبا بدون چربی، کربوهیدرات ها، یا پروتئین . آن دارای طعمی مطلوب است که کمی تلخ و گس می باشد


شنبه 18 اردیبهشت 1389

آزمایش نیتراسیون سلولز

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

آزمایش نیتراسیون سلولز

هدف آزمایش

تهیه نیتروسلولز

تئوری آزمایش
مثل سایر ترکیبات اورگانیک ، بیشترین منبع سلولز ، بافت‌های زنده می‌باشد. این ترکیب ، در گیاهان ، جانوران و میکروارگانیسم‌ها تولید می‌شود. پلیمرهای سلولز ، ممکن است از تکرار 50 هزار یا بیشتر از واحدهای ایندروگلوکز ساخته شوند. مهم‌ترین منابع سلولز عبارتند از چوب و کتان. چوب برای ایجاد مواد ساختمانی ، میلیونها تن ، کاغذ و الیاف و مواد شیمیایی بکار می‌رود. کتان بطور وسیعی از قرن 18 میلادی بعنوان الیاف صنعتی کاربرد دارد.

طبیعت ماکرومولکولی سلولز در 1920 بوسیله Staudinger پیشنهاد شد.
در اثر واکنش گروههای هیدروکسیل در دسترس با تعدادی از اسیدها و انیدریدها ، سلولز "استره" می‌شود. برای تعدادی از کاربردها ، مهم است که در طول واکنش استری‌شدن ، حداقل دگراداسیون سلولز رخ می‌دهد. مخلوط استرهای معدنی و آلی می‌توانند در تعدادی از حلال‌ها حل شده و در اثر هیدرولیز تعدادی از محصولات مفید را ایجاد نمایند.

نیترات سلولز بوسیله واکنش سلولز با اسید نیتریک در حضور اسید سولفوریک که تهیه می‌شود. نیترات سلولز محلول آمورف اسیدی بوده با دانسیتیه 1.66gr/lit در آب ، اتانول ، اتر و بنزن نامحلول و در متانول ، نیتروبنزن و حلال‌های مخلوط از اتانول- اتر حل می‌شود.

وسایل مورد نیاز

سلولز
اسید نیتریک
اسید سولفوریک
بالن و سیستم رفلکس
روش آزمایش
در داخل سیستم رفلکس و داخل بالن ، سلولز و اسید نیتریک را وارد کرده و مقدار کمی اسید سولفوریک به آن بیافزایید و حرارت دهید. رفلکس را آنقدر ادامه دهید تا آب محلول خارج شود و محلول آمورف سفیدی حاصل شود که همان نیترات سلولز است. دانسیته محلول حاصل، 1.66gr/lit است.

نتیجه آزمایش

استفاده اصلی نیتروسلولز در تهیه پلاستیک‌ها ، فیلم‌ها و سیمان‌هاست. نیتروسلولز در صنعت مواد منفجره ، فیبرهای سنتزی (ابریشم چارد و نفت) ، روغن‌های هواپیما ، روغن جلای اتومبیل ، شیشه نرم اتومبیل و فیلم عکاسی کاربرد دارد.


شنبه 18 اردیبهشت 1389

شیمی آلی

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

شیمی آلی

بخشی از علم شیمی است که درباره مواد آلی گفتگو می کند . ویژگی آشکار ترکیب های آلی وجود اتمهای کربن در همه آنهاست . از این رو شیمی آلی را شیم یترکیب های کربن نیز می گویند .

هیدروکربن های سیر شده یا آلکان ها

در یک آلکان ، هر اتم کربن با چهار پیوند به چهار اتم دیگر متصل شده است . این ، بیش ترین تعداد اتمی است که می تواند به یک اتم کربن دیگر متصل شود . به این علت آلکان ها راهیدروکربنهای سیر شده می گویند . نام اعضای این خانواده از دو بخش تشکیل شده است . بخش اول تعداد اتم های کربن و بخش دوم لفظ " ان " است. متان نخستین و ساده ترین عضو این گروه است . متان – اتان – پروپان – بوتان – نپتان -  هگزان – هپتان – اوکتان – نونان – دکان – نام آلکان های ۱ کربنه تا 10 کربنه است .

آلکان ها می توانند راست زنجیر یا شاخه دار باشند . مولکول هایی که فرم مولکولی یکسان دارند ، اما آرایش اتم ها در آنها متفاوت است . هم پاریاایزوم می نامند . آلکان هایی که چهار یا تعداد بیش تری اتم کربن داشته باشند دارای ایزوم هستند . همه ی آلکان ها ، گازها ، مایع ها یا جامدهایی بی رنگ هستند که با افزایش اعداد کربن به نقطه جوش و گرانوری آنها افزایش می یابد . همه ی آلکان ها در هوا با شعله زرد – آبی تمیزی می سوزند .

سوختن هیدروکربن ها

انرژی نورانی و گرمایی + آب + گازکربن دی اکسید = گاز اکسیژن + هیدروژن

معادله بالا ، سوختن کامل یک هیدروکربن را نشان می دهد . انرژی آزاد شده را می توان بر حسب KG/mol بیان کرد .

اگر مقدار اکسیژن کافی نباشد ، سوختن ناقص خواهد بود .

در سوختن ناقص ، افزون بر کربن د یاکسید آب ، مقداری کربن مونوکسید (Co) نیز تشکیل می شود و در صورتی که اکسیژن باز هم کمتر شود ، مقداری دوده به عنوان فرآورده های مرغی تولید می شود .

بهبود کیفیت سوخت

در سال ۱۹۱۳ ، شیمیدان ها فرآیند کراکینگ را برای شکستن مولکول های نفت چراغ به مولکول های کوچک تر طراح یمی کردند . در این فرآیند ، نفت چراغ تا حدود Cْ 700 گرم می شود . برا ینمونه ممکن است یک مولکول با 16 اتم کربن شکسته شود و دو مولکول  با ۸ اتم کربن به وجود آید . در عمل می توان مولکول هایی را که از ۱ تا 14 یا تعداد بیش تری اتم کربن دارند ، از راه کراکینگ مولکول های بزرگ تر بدست آورد . مولکول های ۵ تا ۱۲ کربنه برای استفاده در بنزین سودمند هستند . به طور معمول بیش از یک سوم نفت خام کراکینگ می شود . بازده این فرآیند را با افزودن کاتالیز گرمای مناسب مانند آلومینیوم اکسید (AL2O3 ) بالا برده اند . فرایند کراکینگ کاتالیزی از نظر مصرف انرژی کارایی بهتری دارد زیرا به جای Cْ700 رد دمای Cْ 500 انجام می شود .

عدد اوکتان و روش های بالا بردن آن

بنزینی که بیشتر از آلکان های راست زنجیر مانند هگزان ، هپتان ، و اوکتان تشکیل شده است ، به آسانی می سوزد و موجب کوبش (تق تق کردن ) موتور می شود .

آلکانهای شاخ دار در موتور خودروها بهتر از آلکان های راست زنجیر می شوند . مثلاً ایزواوکتان که یکی از همپارهای اوکتان است . بسیار خوش سوز می باشد .

عدد اوکتان ، عددی برای بیان کردن میزان خوش سوزی یک هیدروکربن است .هرچی عدد اوکتان بزرگتر باشد خواص ضد کوبش بنزین بیشتر است و بنزین مرغوب تر است . یک راه نسبتاً ارزان برای بالا بردن عدد اوکتان افزودن تترا اتیل سرب pb  ئ 4(C2H5) به بنزین است .

هیدروکربن های سیرنشده

در این نوع هیدروکربن ها حداقل دو اتم کربن می توان یافت که به جای چهار اتم ، تنها با سه یا دو اتم پیوند دارد . آلکن ها و آلکین ها و اتین ساده ترین عضو آلکین هاست .

واکنش پذیری هیدروکربن های سیر نشده ، بیشتر از آلکان ها است


پنجشنبه 22 بهمن 1388

تهیه استن

   نوشته شده توسط: محمد s    نوع مطلب :گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی ،

 تهیه استن

هدف آزمایش

تهیه کوچکترین عضو خانواده کتون‌ها یعنی استن به روش آزمایشگاهی و آشنایی با روشهای آزمایشگاهی شناسایی آن

تئوری آزمایش

کتون‌ها ترکیباتی هستند که در آنها ، گروه کربونیل به دو گروه آلکیل یا آریل متصل است. در کتون‌ها و آلدئیدها ، گروه کربونیل از یک پیوند σ و یک پیوند π تشکیل شده است که بعلت عدم پخش یکنواخت بار در طول پیوند قطبی می‌باشد. کتون‌های موجود در طبیعت ، بوی مطبوع دارند. آلدئیدها و کتون‌ها ، مواد شیمیایی بسیار ارزشمندی هستند و در صنعت ، به عنوان حلال یا ماده اولیه مصرف می‌شوند و بعضی‌ها مانند تستسترون ، به عنوان هورمون ، دارای اثرات دارویی و بیولوژیکی می‌باشند.

استن ، مایعی است بی‌رنگ با بوی مخصوص و نقطه جوش 56 درجه سانتی‌گراد. استن ، حلال بسیار عالی جهت اکثر مواد شیمیایی است.

در این آزمایش ، می‌خواهیم استن را در آزمایشگاه تهیه کنیم.

مواد و وسایل مورد نیاز

بالن تقطیر 100ml
هاون چینی
مبرد
ترازو
گیره و پایه فلزی
کلسیم استات خشک
سدیم هیدروژن سولفیت
شرح آزمایش

در داخل بالن تقطیر ، 15 گرم کلسیم استات نرم وپ ودری شده را حرارت دهید تا کلسیم استات تجزیه گردد. گاز حاصل ، وارد مبرد شده، مایع حاصل به صورت قطراتی از سرد کننده خارج می‌شود که همان استن است.

استن حاصل را با هیدروژن سدیم سولفیت سیر شده (چند قطره) ترکیب کنید. رسوب سفید رنگ و متبلور استن بی‌سولفیتیک تولید می‌گردد.

نتیجه آزمایش

واکنش تجزیه کلسیم استات به قرار زیر است:

Ca(CH3COO)2 → CaCO3 + CH3-CO-CH3


واکنش استن با هیدروژن سویم سولفیت نیز به قرار زیر است:

CH3-CO-CH3 + NaHSO3 → CH3-COH(SO3Na)-CH3


واکنش اخیر ، یک راه برای شناسایی استن در آزمایشگاه بشمار می‌رود. باید توجه داشت که شناساگرهای آلدئیدها ، اثری بر کتون ندارند.